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anita.mui

铜虫 (正式写手)

[求助] 求助熟悉TPR的朋友

我的课题是将氧化物负载到蒙脱石上,做TPR时,没有峰,只有把曲线放大到一定级别才勉强看出峰,而且曲线呈波浪状。。。。。我做的单独的氧化铁的TPR也不会出现明显的峰,请问是我参数设置不对还是怎么回事?参数:100℃预处理50分钟,600°还原,TCD电流35.
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-05-23 17:37:56
anita.mui: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-23 20:38:33
温度在高点那,800度试试,只要不把样品烧坏了
2楼2013-05-23 15:25:13
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xshaw

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-05-23 17:37:51
anita.mui: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-05-23 20:38:59
540k左右的是三氧化二铁的的还原,930K后,是氧化亚铁到铁 的还原峰,900k左右 的是四氧化三铁到氧化亚铁的还原峰。

还原温度高点,样品多称点,桥流加大点再看看呗。
3楼2013-05-23 15:28:04
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star719

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
anita.mui: 金币+5, 有帮助 2013-05-23 20:37:53
missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-05-24 09:08:31
用CuO来调试仪器吧,CuO两三百度就能还原出峰了。
4楼2013-05-23 18:54:29
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fateme

木虫 (正式写手)

你要先排除是不是仪器信号的问题,如楼上所说,用氧化铜或者氧化银标定,还有你用的气体是什么,会不会是热导系数的问题
如果不是仪器的问题,再从其他方面下手了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-05-24 13:12:15
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anita.mui

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fateme at 2013-05-24 13:12:15
你要先排除是不是仪器信号的问题,如楼上所说,用氧化铜或者氧化银标定,还有你用的气体是什么,会不会是热导系数的问题
如果不是仪器的问题,再从其他方面下手了
...

嗯,谢谢你,我用的氩气流量30,氢气流量15,仪器是新的,应该不会有问题
6楼2013-05-24 19:23:21
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