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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » XRD问题求助
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MKK2009

木虫 (正式写手)

[求助] XRD问题求助

我用化学镀的方法制备了纳米晶铜膜，并做了XRD表征，扫描范围35-100，结构为单一面心立方铜。因为镀液中添加了一种表面活性剂，审稿人怀疑这种有机物与铜形成了一种新的物质，让给出0-12度的XRD数据。请问，0-12度的XRD数据是做小角衍射得到的吗？还是广角衍射在0-12度的一部分？恳请各位大侠帮忙了！谢谢了！
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1楼 2013-05-20 20:14:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dreambubble

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
MKK2009: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-20 20:46:55
用XRD仪器 做小角衍射  同一台仪器  但是小角区域采集数据时 有些仪器参数需要重新设置  比如狭缝什么的  所以一般广角数据和小角数据分开来测 一般仪器做到0.7度没问题  不可能真的从0度开始的
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2楼2013-05-20 20:39:41
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harrisok

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
MKK2009: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-21 18:34:40
如果审稿人要求的是0-12°，按照我们实验室的仪器情况，0-5°必须要用小角做，一般是0.5-5°。5度以上10°以下可以用广角也有用小角的，实际操作的时候超过10°的情况下我们一般不做小角。
就我们的仪器，广角换小角的时候需要做很多调整。希望能帮到你
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8楼2013-05-21 17:54:06
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harrisok

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
MKK2009: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-21 22:33:10
引用回帖:
9楼: Originally posted by MKK2009 at 2013-05-21 18:40:34
非常感谢！还有个问题就是有人说小角比广角精度高，可以探测表面含量很少的物质，不知道对不对？...

小角精度高，这个说法我没听到过。我们这儿做小角的一般都是看有序孔结构产生的衍射峰，基本没人做物相分析的。
但是小角做的时候，扫描速度会慢很多。做一个小角要15分钟时间。而作广角的话，10-80°只用2-3分钟就够了。扫描速度慢，图谱可能会更加精细，但是是不是你说的那个精度，我就不知道了。
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11楼2013-05-21 21:39:21
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普通回帖

MKK2009

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dreambubble at 2013-05-20 20:39:41
用XRD仪器 做小角衍射  同一台仪器  但是小角区域采集数据时 有些仪器参数需要重新设置  比如狭缝什么的  所以一般广角数据和小角数据分开来测 一般仪器做到0.7度没问题  不可能真的从0度开始的

谢谢了！你的意思是广角衍射仪只扫描0-12度吧？
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3楼2013-05-20 20:48:19
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zlucg

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
MKK2009: 金币+2, ★有帮助 2013-05-21 18:35:10
我的试样是薄板状的，做的焊接，想知道各个区域的相，所以得切截面，很小，用XRD做的话尺寸不够，听过微区XRD，但周围人都不了解，是专门的仪器还是一般XRD附带的功能
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4楼2013-05-20 20:51:26
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MKK2009

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zlucg at 2013-05-20 20:51:26
我的试样是薄板状的，做的焊接，想知道各个区域的相，所以得切截面，很小，用XRD做的话尺寸不够，听过微区XRD，但周围人都不了解，是专门的仪器还是一般XRD附带的功能

用D8做微区
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5楼2013-05-20 21:29:24
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
MKK2009: 金币+2, ★有帮助 2013-05-21 09:46:42
按照审稿人要求做，补充数据，Bless you
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我~心~依~旧
6楼2013-05-21 08:55:55
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MKK2009

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuan999 at 2013-05-21 08:55:55
按照审稿人要求做，补充数据，Bless you

谢谢！因为对X射线不太懂，不知道是做小角衍射还是广角衍射的低角度部分
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7楼2013-05-21 09:48:33
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MKK2009

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by harrisok at 2013-05-21 17:54:06
如果审稿人要求的是0-12°，按照我们实验室的仪器情况，0-5°必须要用小角做，一般是0.5-5°。5度以上10°以下可以用广角也有用小角的，实际操作的时候超过10°的情况下我们一般不做小角。
就我们的仪器，广角换小 ...

非常感谢！还有个问题就是有人说小角比广角精度高，可以探测表面含量很少的物质，不知道对不对？
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9楼2013-05-21 18:40:34
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schun1982

金虫 (正式写手)

金虫
Bless
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弯弯的月亮，小小的船
10楼2013-05-21 19:09:23
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