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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 材料XRD问题求助？
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jerry883737

新虫 (小有名气)

[求助] 材料XRD问题求助？

我最近用溶胶凝胶法做了富锂材料，Li（Li0.25Mn0.5Fe0.2Al0.05)O2,材料在450度煅烧得前驱体，然后再750度，煅烧10小时，得到材料，做XRD时发现，003晶面没有峰，而且006和102峰分裂也不明显，018和110也是，关键是前驱体的XRD和二次烧结后的XRD都差不多，104峰强度特别强。。。。。。请高手帮忙指点。
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1楼 2012-08-05 15:19:48
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雪莺

木虫 (正式写手)

雪莺

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+2, 感谢应助 2012-08-06 10:46:54
个人感觉烧结温度存在问题，003峰和104峰的比值代表的是合成样品中层状结构的含量，104衍射峰对应的貌似是层状结构和尖晶石结构的衍射，而003峰对应的是层状结构的衍射，104峰很强，003峰很弱，说明材料中层状结构含量很少，尖晶石结构很多，006和102及018和110劈裂不是很明显，更进一步说明材料中层状结构组分不完整或者过少，个人认为，综合可以看出材料中的尖晶石相过多，而层状R-3m结构过少，所有出现上述问题。个人感觉还是烧结温度的问题，尖晶石相的成相温度貌似在750左右，而层状结构的成像应该在900度以上吧，所以楼主最好改变烧结温度。建议先将前驱体和锂源混合做热重分析，然后再确定烧结温度。以上仅为个人意见，仅供参考。
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2楼2012-08-06 07:50:53
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jerry883737

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 雪莺 at 2012-08-06 07:50:53
个人感觉烧结温度存在问题，003峰和104峰的比值代表的是合成样品中层状结构的含量，104衍射峰对应的貌似是层状结构和尖晶石结构的衍射，而003峰对应的是层状结构的衍射，104峰很强，003峰很弱，说明材料中层状结构含 ...

非常感谢您的回复，你的回复很到位，解决了一直困惑我的问题，我一直不清楚的就是003峰，和104峰强弱表示的意义是什么？我只在文献中看到过I003/I104峰强弱能够反应出的问题，我想再次请教您，各晶面峰强弱及其各峰代表的意义方面的文献，能给我推荐下吗？由于我刚进入研二，好多知识不是很懂，真诚期待您的回复，谢谢
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3楼2012-08-06 10:26:23
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雪莺

木虫 (正式写手)

雪莺
引用回帖:
3楼: Originally posted by jerry883737 at 2012-08-06 10:26:23
非常感谢您的回复，你的回复很到位，解决了一直困惑我的问题，我一直不清楚的就是003峰，和104峰强弱表示的意义是什么？我只在文献中看到过I003/I104峰强弱能够反应出的问题，我想再次请教您，各晶面峰强弱及其各峰 ...

这个真的记不住了，貌似是很早的文献了，貌似有篇文献提到，其实关于层状R-3m结构材料的相关的性能的研究最好从LiNiO2开始入手，我认为应该从镍酸锂-LiMn0.5Ni0.5O2-LiMnNiCoO2三元材料，逐层深入，对于理解层状材料的发展和改性什么的有一定的帮助，个人意见，仅供参考。
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4楼2012-08-06 11:22:57
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jerry883737

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 雪莺 at 2012-08-06 11:22:57
这个真的记不住了，貌似是很早的文献了，貌似有篇文献提到，其实关于层状R-3m结构材料的相关的性能的研究最好从LiNiO2开始入手，我认为应该从镍酸锂-LiMn0.5Ni0.5O2-LiMnNiCoO2三元材料，逐层深入，对于理解层状材 ...

好的，谢谢你，
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5楼2012-08-06 11:56:16
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想要_成功

新虫 (初入文坛)
这些不是我的强项哦，
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6楼2012-08-07 16:40:00
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