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xiezhiguang

至尊木虫 (知名作家)

谢氏双雄之南极雄

[求助] 求助XRD图谱问题

制备了一种无机材料，使用XRD进行了扫描，然后用该材料作为催化剂使用，完了之后又进行了回收，对回收的材料进行了同样的XRD扫描，发现两次得到的衍射图谱基本一致，只是回收材料的图谱吸收强度变小。（由扫描电镜图谱可以看到，回收的材料与新制材料相比，颗粒粒径变化不大，只是由于回收方法问题，使得颗粒中小粒径部分损失较多，总体来说，平均粒径有所增加。）
问：XRD衍射峰的强度和什么因素有关？衍射强度变小说明了什么问题？
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他日若遂凌云志……………………
1楼2010-07-28 08:45:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

汉王重出江湖

木虫 (著名写手)

辽南王子

【答案】应助回帖

xiezhiguang(金币+1): 2010-08-05 08:51:32
峰强度的变化不一定说明结晶变差，关键看非常紧邻的峰是否完全分开，高分辨能看，但是也不一定能准确比较结晶度。
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自己永远要追求最完美！宠辱不惊，看庭前花开花落；去留无意，望天上云卷云舒。我现在喜欢上了一句话叫有心栽花花不发，无心插柳柳成荫。
9楼2010-08-05 08:47:34
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普通回帖

qfw_68

版主 (文坛精英)

有尾巴的青蛙

【答案】应助回帖

xiezhiguang(金币+4, 博学EPI+1): 2010-07-28 10:47:09
xiezhiguang(金币+1):能不能够详细一些？ 2010-07-28 10:47:34
在测试条件完全相同的条件下，若催化剂使用后产生了表面结构缺陷，会导致衍射强度降低和衍射峰宽化。
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没有困难创造困难也要上网。
2楼2010-07-28 08:59:38
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随风飘逝7612

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xiezhiguang(金币+3):能不能够详细一些？ 2010-07-28 10:47:49
峰的强度和很多因素有关的，跟你的测试条件啊什么的有关迷你看看峰宽有没有变宰或变宽了啊，这个跟粒径大小关系直接点。
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3楼2010-07-28 09:03:49
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xiezhiguang

至尊木虫 (知名作家)

谢氏双雄之南极雄
快来帮我啊
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他日若遂凌云志……………………
4楼2010-07-29 08:16:43
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renxue968

金虫 (小有名气)
xiezhiguang(金币+2):扫描电镜结果看，变化并不大，颗粒表面变得光滑了。没有条件做透射。 2010-07-30 08:51:27
回收后结晶度降低了，或者是催化作用后使得样品结晶度降低，可以结合电镜结果再进一步分析

[ Last edited by renxue968 on 2010-7-29 at 08:26 ]
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5楼2010-07-29 08:25:22
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pdcjj

木虫 (著名写手)

不开心

【答案】应助回帖

xiezhiguang(金币+3):多谢，再看看，呵呵 2010-08-02 09:54:28
除了和表面结构缺陷有关外，不同的测试仪器或者是测试人员也会造成强度的不同。如果条件都一样的话，强度的降低说明粒径变小，峰宽化说明结晶度有所降低。可以结合其他手段进一步确定，比如SEM和TEM
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6楼2010-07-30 16:42:42
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xiezhiguang

至尊木虫 (知名作家)

谢氏双雄之南极雄
引用回帖:
Originally posted by pdcjj at 2010-07-30 16:42:42:
除了和表面结构缺陷有关外，不同的测试仪器或者是测试人员也会造成强度的不同。如果条件都一样的话，强度的降低说明粒径变小，峰宽化说明结晶度有所降低。可以结合其他手段进一步确定，比如SEM和TEM

多谢
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他日若遂凌云志……………………
7楼2010-08-02 09:54:39
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lovezy530520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiezhiguang(金币+3): 2010-08-05 08:51:10
峰形与样品是晶体还是非晶体有很大关系，如果是馒头峰则为标准的非晶，如果是明锐的尖峰则为晶体，峰越尖锐，半高宽越小，则表明结晶越好。
当然峰强的大小也能看出物质的含量多少，大致上，峰越强，物质含量越多。
同样晶粒大小，晶格畸变，内应力的影响也会导致峰形的变化（如宽化、不对称变化等）和峰位的偏移。
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8楼2010-08-04 23:20:23
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xiezhiguang

至尊木虫 (知名作家)
10楼2010-11-28 09:13:44
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