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MKK2009

木虫 (正式写手)

[求助] XRD问题求助

我用化学镀的方法制备了纳米晶铜膜,并做了XRD表征,扫描范围35-100,结构为单一面心立方铜。因为镀液中添加了一种表面活性剂,审稿人怀疑这种有机物与铜形成了一种新的物质,让给出0-12度的XRD数据。请问,0-12度的XRD数据是做小角衍射得到的吗?还是广角衍射在0-12度的一部分?恳请各位大侠帮忙了!谢谢了!
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dreambubble

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
MKK2009: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-20 20:46:55
用XRD仪器 做小角衍射  同一台仪器  但是小角区域采集数据时 有些仪器参数需要重新设置  比如狭缝什么的  所以一般广角数据和小角数据分开来测 一般仪器做到0.7度没问题  不可能真的从0度开始的
2楼2013-05-20 20:39:41
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harrisok

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
MKK2009: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-21 18:34:40
如果审稿人要求的是0-12°,按照我们实验室的仪器情况,0-5°必须要用小角做,一般是0.5-5°。5度以上10°以下可以用广角也有用小角的,实际操作的时候超过10°的情况下我们一般不做小角。
就我们的仪器,广角换小角的时候需要做很多调整。希望能帮到你
8楼2013-05-21 17:54:06
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harrisok

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
MKK2009: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-21 22:33:10
引用回帖:
9楼: Originally posted by MKK2009 at 2013-05-21 18:40:34
非常感谢!还有个问题就是有人说小角比广角精度高,可以探测表面含量很少的物质,不知道对不对?...

小角精度高,这个说法我没听到过。我们这儿做小角的一般都是看有序孔结构产生的衍射峰,基本没人做物相分析的。
但是小角做的时候,扫描速度会慢很多。做一个小角要15分钟时间。而作广角的话,10-80°只用2-3分钟就够了。扫描速度慢,图谱可能会更加精细,但是是不是你说的那个精度,我就不知道了。
11楼2013-05-21 21:39:21
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MKK2009

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dreambubble at 2013-05-20 20:39:41
用XRD仪器 做小角衍射  同一台仪器  但是小角区域采集数据时 有些仪器参数需要重新设置  比如狭缝什么的  所以一般广角数据和小角数据分开来测 一般仪器做到0.7度没问题  不可能真的从0度开始的

谢谢了!你的意思是广角衍射仪只扫描0-12度吧?
3楼2013-05-20 20:48:19
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zlucg

银虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★
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MKK2009: 金币+2, 有帮助 2013-05-21 18:35:10
我的试样是薄板状的,做的焊接,想知道各个区域的相,所以得切截面,很小,用XRD做的话尺寸不够,听过微区XRD,但周围人都不了解,是专门的仪器还是一般XRD附带的功能
4楼2013-05-20 20:51:26
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MKK2009

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zlucg at 2013-05-20 20:51:26
我的试样是薄板状的,做的焊接,想知道各个区域的相,所以得切截面,很小,用XRD做的话尺寸不够,听过微区XRD,但周围人都不了解,是专门的仪器还是一般XRD附带的功能

用D8做微区
5楼2013-05-20 21:29:24
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
MKK2009: 金币+2, 有帮助 2013-05-21 09:46:42
按照审稿人要求做,补充数据,Bless you
我~心~依~旧
6楼2013-05-21 08:55:55
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MKK2009

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yuan999 at 2013-05-21 08:55:55
按照审稿人要求做,补充数据,Bless you

谢谢!因为对X射线不太懂,不知道是做小角衍射还是广角衍射的低角度部分
7楼2013-05-21 09:48:33
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MKK2009

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by harrisok at 2013-05-21 17:54:06
如果审稿人要求的是0-12°,按照我们实验室的仪器情况,0-5°必须要用小角做,一般是0.5-5°。5度以上10°以下可以用广角也有用小角的,实际操作的时候超过10°的情况下我们一般不做小角。
就我们的仪器,广角换小 ...

非常感谢!还有个问题就是有人说小角比广角精度高,可以探测表面含量很少的物质,不知道对不对?
9楼2013-05-21 18:40:34
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schun1982

金虫 (正式写手)

金虫

弯弯的月亮,小小的船
10楼2013-05-21 19:09:23
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