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潇若浮尘

金虫 (初入文坛)

[求助] BET 孔径分布图分析

最近新合成一种球形材料,尺寸大约在40-90nm之间,集中在70nm左右,怀疑是一种多孔结构。可是测了比表面积,仪器给出数据为  
Single point surface area at P/Po = 0.300499922:    38.1868 m?g  
BET Surface Area:    39.4203 m?g  
Langmuir Surface Area:    63.1496 m?g  
t-Plot Micropore Area:    0.0719 m?g   
t-Plot External Surface Area:    39.3483 m?g  
BJH Adsorption cumulative surface area of pores between 1.7000 nm and 300.0000 nm width:    35.133 m?g   
BJH Desorption cumulative surface area of pores  between 1.7000 nm and 300.0000 nm width:    45.9805 m?g  
Pore Volume
Single point adsorption total pore volume of pores  less than 68.9847 nm width at P/Po = 0.971130741:    0.114714 cm?g   
t-Plot micropore volume:    -0.000101 cm?g  
BJH Adsorption cumulative volume of pores  between 1.7000 nm and 300.0000 nm width:    0.203200 cm?g  
BJH Desorption cumulative volume of pores between 1.7000 nm and 300.0000 nm width:    0.212046 cm?g   
Pore Size
Adsorption average pore width (4V/A by BET):    11.64012 nm  
BJH Adsorption average pore width (4V/A):    23.1346 nm   
BJH Desorption average pore width (4V/A):    18.4466 nm   

比表面积在同材料中算很小,会不会是我测试的时候样品量不够引起的误差呢(老师当时要150mg,可是我只有80mg)?附孔径分布曲线,从曲线上来看明明在3.5nm的孔径是最多的,为什么结果给出的平均孔径会是11.6呢?另外,可以由这个曲线说明材料具有大量微孔结构么?
金币不多,求高人指点哦!

孔径分布.jpg
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BET,BJH,PORE 多孔材料

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潇若浮尘

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-05-18 21:22:44
Q1:对于比表面积非常小的样品,在做BET的时候样品量要取大一点,这样误差才会小一点!建议一般取200mg以上!另外,小比表面的样品测试比表面的时候要加填充棒,不知道你在做的时候加了没有!
Q2:你孔径分布图是用 ...

哦  好的   谢谢回复。我的样品实在是太轻,很难凑到200mg,我是在外面的测试中心测试的,不知道加没加,老师只说是需要加热;那个图是由脱附支画的,吸附支的曲线形状不对;平均孔径指的是这个范围的孔最多还是所有孔直径的平均值?这个平均孔径数值有没有可能还包含了我样品球与球之间的空隙,不只是球上的孔?如果吸附等温线没有滞后就说明一定没有微孔吗?
3楼2013-05-19 10:00:35
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来~ 2013-05-18 22:39:22
Q1:对于比表面积非常小的样品,在做BET的时候样品量要取大一点,这样误差才会小一点!建议一般取200mg以上!另外,小比表面的样品测试比表面的时候要加填充棒,不知道你在做的时候加了没有!
Q2:你孔径分布图是用吸附支曲线还是脱附支曲线算出来的?11.6nm是平均孔径!
Q3: 有没有微孔你得从吸附等温线情况来看。如果有建议直接微介孔同时做!做个全的孔径分布!

催化版块里边有关做BET和测定孔结构的帖子比较多,自己可多看看!
推荐帖子:
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2707826
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-05-18 21:22:44
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 潇若浮尘 at 2013-05-19 10:00:35
哦  好的   谢谢回复。我的样品实在是太轻,很难凑到200mg,我是在外面的测试中心测试的,不知道加没加,老师只说是需要加热;那个图是由脱附支画的,吸附支的曲线形状不对;平均孔径指的是这个范围的孔最多还是所 ...

平均孔径是是指平均值,不是最可及孔!
平均孔径测定会包含孔隙造成的介孔!
微孔和滞后环没有关联!
有没有微孔,得做~0.01之前的比压吸附等温线,然后通过模型计算,如HK方法!
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
4楼2013-05-19 10:08:02
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潇若浮尘

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-05-18 21:22:44
Q1:对于比表面积非常小的样品,在做BET的时候样品量要取大一点,这样误差才会小一点!建议一般取200mg以上!另外,小比表面的样品测试比表面的时候要加填充棒,不知道你在做的时候加了没有!
Q2:你孔径分布图是用 ...

很谢谢你的指导,我看了那篇推荐的帖子,对于其中给出的几种吸附等温线很费解啊,我查了好多相关材料的比表面积测试文献,所有的具有微孔结构的等温线都是资源板块里第二种非孔型的,只是孔特别多的会有脱附滞后情况,孔少的没有。这回怎么回事呢?
5楼2013-05-19 10:20:56
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