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[交流]
【讨论】关于溶出度试验中过滤的作用。
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我近期在用HPLC做溶出曲线的过程中遇到了样品降解的问题，而且同一杯中不同时间点出现了不同程度无规律的降解现象。在分析降解原因的过程中，考虑到变化因素只有样品瓶和滤膜，现在正在排除这两个原因。在此过程中，有位老师建议不过滤直接进样，因为有预柱，所以辅料堵柱子的情况可以得到缓解。由此我考虑到，过滤程序是否可以被移除？作用是否只是用来滤掉辅料？ ===============以上是故事背景=================== ---------------------------下面是正式讨论部分---------------------------------- 各位在做溶出的过程中一定都了解溶出试验中“30秒内完成过滤”这个试验要点。那么到底为什么要过滤？为什么要30秒内完成？我认为主要有以下两点： 1，滤除辅料：滤掉辅料可以防止HPLC法辅料堵塞柱子，还可以防止紫外法辅料影响吸收度的问题。 2，终止溶出行为：我认为这一点才是溶出过程中过滤的重要性。我百度了一下，大多数人都只提到了过滤除去辅料，那么为什么除去辅料一定要在30秒内完成过滤不可？辅料存在于溶液中不会继续溶解，即使晚一些过滤其实也没有问题。所以，过滤应该是为了滤掉还没来得急溶解掉的固体样品，从而终止溶出行为，以达到测量“某一固定时间点溶出程度”的目的。 假设我们不去过滤，理论上，我猜测，还没有溶解的样品依然存在于已经取出的样品瓶中，即使条件发生了变化（与杯内的搅拌与温度相比之下），也不可预知样品是否会继续溶解（脱离搅拌与37摄氏度的条件，样品也有继续溶解的可能）。使曲线中该时间点的溶出度脱离了真实情况。由此，我们测定的结果中就会引入不确定因素，致使结果不可信。 ++++++++++++++++这些是我的个人理解与思考++++++++++++++++ /////////////////////////////以下是讨论问题\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ 1，溶出过程中过滤过程的原因？ 2，过滤程序是否可以被移除？ 3，关于微粉化与滤膜：近期在了解微粉化的问题，据我了解，某些技术已经可以达到0.1微米的微粉化技术。而现在市面存在的滤膜只有0.45与0.8微米的滤膜。如果我以上的考虑是正确的，那么如何解决滤膜滤不掉微粉化的主药这个问题?微粉化的制剂在做溶出度的时候是否会遇到这个技术问题？一旦产生，如何解决? [ Last edited by 时光之沙 on 2013-5-31 at 09:18 ] |
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时光之沙: 金币+1, 谢谢回答 2013-05-24 10:48:06
时光之沙: 金币+1 2013-06-01 07:08:40
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时光之沙: 金币+1 2013-06-01 07:08:40
| 过滤是必须的，不是色谱级的溶液是不能直接进入液相的，其实就是防止长期进含微小颗粒的样品堵住过滤片，造成系统压力大，损伤柱子或者泵头。溶出过滤的目的我认为的和你差不多，肯定是过滤的越快越好，防止有没有溶解的主药继续释放，微粉化我觉得不用考虑，能过膜的微粉进入液相也是不会损害仪器的，最怕的是影响主峰，其实只要微粉化的辅料出峰不影响你的主药封不用管它，因为你的溶出介质不也是会出峰的吗，不损害仪器，不影响结果。 |
4楼2013-05-18 12:22:47
2楼2013-05-18 10:54:30
祝福，努力发论文！ 3楼2013-05-18 11:06:12
5楼2013-05-20 10:22:25
7楼2013-05-24 10:49:58
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GF／A-高效常规过滤纸。适合于收集各种水中的悬浮物，过滤水中的颗粒、藻类和细菌培养液等。并且广泛地应用于空气污染监测。GF／B-比GF／A厚，湿强度更高，负载力亦更强。推荐用于浓缩细小颗粒状的悬浮物和每平方厘米含水量高达68．5毫克的特别技术需求。适合于工业污水中大量悬浮物的收集。GF／C-是常规水中悬浮物测定标准方法中指定用滤纸，也用于溶剂的澄清和细菌培养液过滤。在生化方面广泛用于细胞收集、液闪计数和结合分析测验GF／D- —般用于预滤，负载力强。GF／F-细微颗粒的过滤保留率极高。适用于要求较严格的应用如沙门菌和绿脓杆菌、蛋白溶液的过滤、HPLC分析前的样品和溶剂过滤。 ======================= 以上是网络资料，你说的膜没有用过，我用的都是国产木有牌子的膜。 |
8楼2013-05-24 10:59:42
9楼2013-05-24 11:19:10
10楼2013-05-31 09:18:55
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
时光之沙: 金币+2, 谢谢参与 2013-06-01 07:08:27
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