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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 【讨论】关于溶出度试验中过滤的作用。
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时光之沙

银虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】关于溶出度试验中过滤的作用。

我近期在用HPLC做溶出曲线的过程中遇到了样品降解的问题，而且同一杯中不同时间点出现了不同程度无规律的降解现象。在分析降解原因的过程中，考虑到变化因素只有样品瓶和滤膜，现在正在排除这两个原因。在此过程中，有位老师建议不过滤直接进样，因为有预柱，所以辅料堵柱子的情况可以得到缓解。由此我考虑到，过滤程序是否可以被移除？作用是否只是用来滤掉辅料？
===============以上是故事背景===================
---------------------------下面是正式讨论部分----------------------------------
各位在做溶出的过程中一定都了解溶出试验中“30秒内完成过滤”这个试验要点。那么到底为什么要过滤？为什么要30秒内完成？我认为主要有以下两点：
1，滤除辅料：滤掉辅料可以防止HPLC法辅料堵塞柱子，还可以防止紫外法辅料影响吸收度的问题。
2，终止溶出行为：我认为这一点才是溶出过程中过滤的重要性。我百度了一下，大多数人都只提到了过滤除去辅料，那么为什么除去辅料一定要在30秒内完成过滤不可？辅料存在于溶液中不会继续溶解，即使晚一些过滤其实也没有问题。所以，过滤应该是为了滤掉还没来得急溶解掉的固体样品，从而终止溶出行为，以达到测量“某一固定时间点溶出程度”的目的。
        假设我们不去过滤，理论上，我猜测，还没有溶解的样品依然存在于已经取出的样品瓶中，即使条件发生了变化（与杯内的搅拌与温度相比之下），也不可预知样品是否会继续溶解（脱离搅拌与37摄氏度的条件，样品也有继续溶解的可能）。使曲线中该时间点的溶出度脱离了真实情况。由此，我们测定的结果中就会引入不确定因素，致使结果不可信。
++++++++++++++++这些是我的个人理解与思考++++++++++++++++
/////////////////////////////以下是讨论问题\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\
1，溶出过程中过滤过程的原因？
2，过滤程序是否可以被移除？
3，关于微粉化与滤膜：近期在了解微粉化的问题，据我了解，某些技术已经可以达到0.1微米的微粉化技术。而现在市面存在的滤膜只有0.45与0.8微米的滤膜。如果我以上的考虑是正确的，那么如何解决滤膜滤不掉微粉化的主药这个问题?微粉化的制剂在做溶出度的时候是否会遇到这个技术问题？一旦产生，如何解决?

[ Last edited by 时光之沙 on 2013-5-31 at 09:18 ]
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1楼 2013-05-18 10:38:42
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gzl9901

铁杆木虫 (文坛精英)
祝福，努力发论文！
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3楼2013-05-18 11:06:12
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njkinghu

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
时光之沙: 金币+1, 谢谢回答 2013-05-24 10:48:06
时光之沙: 金币+1 2013-06-01 07:08:40
过滤是必须的，不是色谱级的溶液是不能直接进入液相的，其实就是防止长期进含微小颗粒的样品堵住过滤片，造成系统压力大，损伤柱子或者泵头。溶出过滤的目的我认为的和你差不多，肯定是过滤的越快越好，防止有没有溶解的主药继续释放，微粉化我觉得不用考虑，能过膜的微粉进入液相也是不会损害仪器的，最怕的是影响主峰，其实只要微粉化的辅料出峰不影响你的主药封不用管它，因为你的溶出介质不也是会出峰的吗，不损害仪器，不影响结果。
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4楼2013-05-18 12:22:47
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shanshui7163

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
时光之沙: 金币+1, 谢谢提供问题 2013-05-24 10:58:16
我觉得过滤还有两个问题:一是过滤采用的那种滤膜,虽然都是0.45um的，但滤膜不同,过滤效果不一样.例如Whatman GF/D与GF/F；二是是否弃去初滤液的问题。
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5楼2013-05-20 10:22:25
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时光之沙

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by njkinghu at 2013-05-18 12:22:47
过滤是必须的，不是色谱级的溶液是不能直接进入液相的，其实就是防止长期进含微小颗粒的样品堵住过滤片，造成系统压力大，损伤柱子或者泵头。溶出过滤的目的我认为的和你差不多，肯定是过滤的越快越好，防止有没有溶 ...

我的意思不是微粉化的辅料，是微粉化的主药，一旦过滤不出去，留在溶液中，那么在进样之前的这段时间仍然在继续溶出，是会影响溶出曲线的。
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7楼2013-05-24 10:49:58
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