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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 晶体中没有金属离子
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weilihua0701

金虫 (小有名气)

[求助] 晶体中没有金属离子

我测单晶的荧光时可以测到稀土离子的特有发光峰，但是单晶衍射解析出来的没有稀土离子是怎么回事？
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1楼 2013-05-16 15:04:02
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weilihua0701

金虫 (小有名气)
希望大家能帮我解惑！我是在不能理解这个现象。
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2楼2013-05-16 15:17:43
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gq1017

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weilihua0701: 金币+5, ★有帮助 2013-05-16 15:52:14
测荧光的样品没搞干净、得到的晶体不止一种（测试时只是用了一粒）， 两种情况都可能出现你说的这种情况。
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3楼2013-05-16 15:23:52
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weilihua0701

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gq1017 at 2013-05-16 15:23:52
测荧光的样品没搞干净、得到的晶体不止一种（测试时只是用了一粒）， 两种情况都可能出现你说的这种情况。

测荧光的晶体和测单晶衍射的晶体是同一批的，红外光谱也是一样的。
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4楼2013-05-16 15:51:35
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lin_twins

荣誉版主 (文坛精英)

不提供晶体解析服务

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
weilihua0701: 金币+1, ★有帮助 2013-05-16 17:30:19
你可以先测个粉末，确定下，估计样品不纯，里面析出来的可能是配体
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记忆像是掌心里的水，不论你摊开还是紧握，终究还是会从指缝中一滴一滴流淌干净。
5楼2013-05-16 17:18:39
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weilihua0701

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lin_twins at 2013-05-16 17:18:39
你可以先测个粉末，确定下，估计样品不纯，里面析出来的可能是配体

荧光也是用晶体测得，将单晶溶解在DMSO中，能测到稀土离子特有的荧光峰，能谱检测也显示有稀土离子。但是晶体解析发现没有稀土离子，这怎么解释？
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6楼2013-05-16 17:27:27
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jcajcazhzh

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能得到晶体表面附着稀土离子了
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7楼2013-05-16 21:02:13
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
稀土作为少量杂质相没有进入到单晶里，比如稀土作为粉末附着在晶体表面，只要微量就可以检测到稀土的发光。
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老歪博
8楼2013-05-16 21:12:44
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weilihua0701

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by p452_1 at 2013-05-16 21:12:44
稀土作为少量杂质相没有进入到单晶里，比如稀土作为粉末附着在晶体表面，只要微量就可以检测到稀土的发光。

稀土钕的荧光不是很弱吗？微量的话不能测到吧？而且我做了能谱，能谱显示有金属离子的。
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9楼2013-05-17 08:15:06
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ppff907925

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weilihua0701: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-18 08:41:06
引用回帖:
9楼: Originally posted by weilihua0701 at 2013-05-17 08:15:06
稀土钕的荧光不是很弱吗？微量的话不能测到吧？而且我做了能谱，能谱显示有金属离子的。...

能谱显示有的可能有，能谱显示没有的一定没有，按照你认为的晶体的结构计算下稀土金属的含量，然后做个SEM-edx基本可以得到大致的含量，同计算值比较，相差比较大的话估计就是表面附着的了
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Trymybest!
10楼2013-05-17 09:26:38
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