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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 测定植物重金属的消解过程中达到什么程度才能结束？
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凌芒芒vip

银虫 (小有名气)

[求助] 测定植物重金属的消解过程中达到什么程度才能结束？

实验已经进行了一周半，植物样品是干燥后打成灰，用硝酸+高氯酸在电热板80度消解的。
进行到一定过程时，就不再有棕色气体逸出，这个时候再逸出的白色气体就是酸了，如果继续加酸还有棕色气体，那就是没有消解完全。
消解完全后，下一步就是赶酸了，这个过程我进行了很久，第一，液体的颜色始终是黄色，甚至是暗橙色，不是我想要的白色透明；第二，没有酸气逸出之后，剩余的液体蒸发很缓慢，无法达到我想要的那种水滴状的结果。
还有一个问题是温度的问题，消解过程温度要保证不能太高，因为硝酸会蒸发掉，由于实验已经进行了太久，今天下午赶酸的时候我把温度提高了些，大概200度，结果只半小时左右，消解杯里的液体就从橙黄色变成了黑褐色，感觉都糊掉了。。。
很着急，请之前做过相关实验的前辈，指导一下，到底实验进行到什么程度可以稀释定容，颜色、形状？温度方面是不是一直要维持在80度？
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2013，坚持
1楼 2013-05-15 16:57:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

happytrista

银虫 (初入文坛)
★
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-05-17 08:38:07
植物消解后颜色会呈淡黄或者黄绿色，可能是因为氮氧化物的影响，只要溶液澄清应该没有问题；还有在160左右赶酸差不多了，你的200度有点太高了吧；然后赶到近干，不过时间要比较久..
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7楼2013-05-16 16:05:51
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ybxiaoyao

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 凌芒芒vip at 2013-06-01 20:01:50
请问你测的是哪几种元素？我的包含Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg、As七种...

用这种消煮方法Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg、As都可以上ICP-MS测定。
Hg是用的固体测汞仪。
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18楼2015-03-30 21:32:25
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龙游九天

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流，积极 2013-05-19 08:34:26
很明显硝酸分解了，所以会有那个颜色啊
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3楼2013-05-16 11:15:51
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lwei12281

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-05-17 08:37:52
微波消解用硝酸和氢氟酸，6ml硝酸+3ml氢氟酸，消解后赶酸就完了
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4楼2013-05-16 12:18:16
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982121012

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-05-17 08:38:00
职务样品用硝酸双氧水就能消解完全了吧。
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不抛弃也不放弃，所以我们就叫钢七连.
5楼2013-05-16 13:52:29
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syl1204

木虫 (正式写手)

龙虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流，积极 2013-05-19 08:34:44
1、        称取样品0.5克，加入1ml双氧水和5ml浓硝酸
2、        常温下静置6-8小时
3、        以80℃消煮1小时，再以120℃消煮2-2.5小时
4、        待消煮液完全澄清之后打开消煮管盖子进行赶酸操作，开始时赶酸温度可设定为130℃，酸将赶尽时将温度调为120℃
5、        赶酸完毕之后向消煮管中加水，转移至容量瓶中，定容至50ml
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不成龙就成虫
8楼2013-05-17 10:57:02
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syl1204

木虫 (正式写手)

龙虫

【答案】应助回帖

★
凌芒芒vip(vaughn代发): 金币+1, 积极回帖 2013-05-19 08:47:21
引用回帖:
9楼: Originally posted by 凌芒芒vip at 2013-05-18 22:28:08
双氧水和浓硝酸是标准么？我用的是硝酸和高氯酸的...

别人做过标样测定，测量结果和标准值符合。双氧水的加入可以让液体变的清澈无色。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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不成龙就成虫
10楼2013-05-19 08:21:06
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syl1204

木虫 (正式写手)

龙虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
凌芒芒vip(vaughn代发): 金币+1, 积极交流 2013-06-02 19:19:59
凌芒芒vip: 金币+48, ★★★很有帮助 2013-06-03 11:57:42
引用回帖:
12楼: Originally posted by 凌芒芒vip at 2013-06-01 20:01:50
请问你测的是哪几种元素？我的包含Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg、As七种...

做汞砷的话，我用的是王水水浴消解，只是消煮后颜色不是那么清，植物不同消煮后的颜色不同，特别是绿色的叶子消煮后也是浅绿色的。
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不成龙就成虫
13楼2013-06-02 12:33:52
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普通回帖

凌芒芒vip

银虫 (小有名气)
嗯，强调一下，不是微波消解的，是用电热板消解的
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2013，坚持
2楼2013-05-15 16:59:00
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shy19881106

银虫 (初入文坛)
不懂的路过
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初来咋到，请多意见
6楼2013-05-16 14:19:05
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凌芒芒vip

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by syl1204 at 2013-05-17 10:57:02
1、        称取样品0.5克，加入1ml双氧水和5ml浓硝酸
2、        常温下静置6-8小时
3、        以80℃消煮1小时，再以120℃消煮2-2.5小时
4、        待消煮液完全澄清之后打开消煮管盖子进行赶酸操作，开始时赶酸温度可设定为130℃，酸将赶 ...

双氧水和浓硝酸是标准么？我用的是硝酸和高氯酸的
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2013，坚持
9楼2013-05-18 22:28:08
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