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凌芒芒vip

银虫 (小有名气)

[求助] 测定植物重金属的消解过程中达到什么程度才能结束?

实验已经进行了一周半,植物样品是干燥后打成灰,用硝酸+高氯酸在电热板80度消解的。
进行到一定过程时,就不再有棕色气体逸出,这个时候再逸出的白色气体就是酸了,如果继续加酸还有棕色气体,那就是没有消解完全。
消解完全后,下一步就是赶酸了,这个过程我进行了很久,第一,液体的颜色始终是黄色,甚至是暗橙色,不是我想要的白色透明;第二,没有酸气逸出之后,剩余的液体蒸发很缓慢,无法达到我想要的那种水滴状的结果。
还有一个问题是温度的问题,消解过程温度要保证不能太高,因为硝酸会蒸发掉,由于实验已经进行了太久,今天下午赶酸的时候我把温度提高了些,大概200度,结果只半小时左右,消解杯里的液体就从橙黄色变成了黑褐色,感觉都糊掉了。。。
很着急,请之前做过相关实验的前辈,指导一下,到底实验进行到什么程度可以稀释定容,颜色、形状?温度方面是不是一直要维持在80度?
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2013,坚持
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happytrista

银虫 (初入文坛)


nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-05-17 08:38:07
植物消解后颜色会呈淡黄或者黄绿色,可能是因为氮氧化物的影响,只要溶液澄清应该没有问题;还有在160左右赶酸差不多了,你的200度有点太高了吧;然后赶到近干,不过时间要比较久..
7楼2013-05-16 16:05:51
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ybxiaoyao

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 凌芒芒vip at 2013-06-01 20:01:50
请问你测的是哪几种元素?我的包含Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg、As七种...

用这种消煮方法Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg、As都可以上ICP-MS测定。
Hg是用的固体测汞仪。
18楼2015-03-30 21:32:25
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龙游九天

金虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流,积极 2013-05-19 08:34:26
很明显硝酸分解了,所以会有那个颜色啊
3楼2013-05-16 11:15:51
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lwei12281

铁虫 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-05-17 08:37:52
微波消解用硝酸和氢氟酸,6ml硝酸+3ml氢氟酸,消解后赶酸就完了
4楼2013-05-16 12:18:16
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982121012

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-05-17 08:38:00
职务样品用硝酸双氧水就能消解完全了吧。
不抛弃也不放弃,所以我们就叫钢七连.
5楼2013-05-16 13:52:29
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syl1204

木虫 (正式写手)

龙虫

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感谢参与,应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流,积极 2013-05-19 08:34:44
1、        称取样品0.5克,加入1ml双氧水和5ml浓硝酸
2、        常温下静置6-8小时
3、        以80℃消煮1小时,再以120℃消煮2-2.5小时
4、        待消煮液完全澄清之后打开消煮管盖子进行赶酸操作,开始时赶酸温度可设定为130℃,酸将赶尽时将温度调为120℃
5、        赶酸完毕之后向消煮管中加水,转移至容量瓶中,定容至50ml
不成龙就成虫
8楼2013-05-17 10:57:02
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syl1204

木虫 (正式写手)

龙虫

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凌芒芒vip(vaughn代发): 金币+1, 积极回帖 2013-05-19 08:47:21
引用回帖:
9楼: Originally posted by 凌芒芒vip at 2013-05-18 22:28:08
双氧水和浓硝酸是标准么?我用的是硝酸和高氯酸的...

别人做过标样测定,测量结果和标准值符合。双氧水的加入可以让液体变的清澈无色。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
不成龙就成虫
10楼2013-05-19 08:21:06
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syl1204

木虫 (正式写手)

龙虫

【答案】应助回帖

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凌芒芒vip(vaughn代发): 金币+1, 积极交流 2013-06-02 19:19:59
凌芒芒vip: 金币+48, ★★★很有帮助 2013-06-03 11:57:42
引用回帖:
12楼: Originally posted by 凌芒芒vip at 2013-06-01 20:01:50
请问你测的是哪几种元素?我的包含Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg、As七种...

做汞砷的话,我用的是王水水浴消解,只是消煮后颜色不是那么清,植物不同消煮后的颜色不同,特别是绿色的叶子消煮后也是浅绿色的。
不成龙就成虫
13楼2013-06-02 12:33:52
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普通回帖

凌芒芒vip

银虫 (小有名气)

嗯,强调一下,不是微波消解的,是用电热板消解的
2013,坚持
2楼2013-05-15 16:59:00
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shy19881106

银虫 (初入文坛)

不懂的路过
初来咋到,请多意见
6楼2013-05-16 14:19:05
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凌芒芒vip

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by syl1204 at 2013-05-17 10:57:02
1、        称取样品0.5克,加入1ml双氧水和5ml浓硝酸
2、        常温下静置6-8小时
3、        以80℃消煮1小时,再以120℃消煮2-2.5小时
4、        待消煮液完全澄清之后打开消煮管盖子进行赶酸操作,开始时赶酸温度可设定为130℃,酸将赶 ...

双氧水和浓硝酸是标准么?我用的是硝酸和高氯酸的
2013,坚持
9楼2013-05-18 22:28:08
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