24小时热门版块排行榜    

查看: 3774  |  回复: 20
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

凌芒芒vip

银虫 (小有名气)

[求助] 测定植物重金属的消解过程中达到什么程度才能结束?

实验已经进行了一周半,植物样品是干燥后打成灰,用硝酸+高氯酸在电热板80度消解的。
进行到一定过程时,就不再有棕色气体逸出,这个时候再逸出的白色气体就是酸了,如果继续加酸还有棕色气体,那就是没有消解完全。
消解完全后,下一步就是赶酸了,这个过程我进行了很久,第一,液体的颜色始终是黄色,甚至是暗橙色,不是我想要的白色透明;第二,没有酸气逸出之后,剩余的液体蒸发很缓慢,无法达到我想要的那种水滴状的结果。
还有一个问题是温度的问题,消解过程温度要保证不能太高,因为硝酸会蒸发掉,由于实验已经进行了太久,今天下午赶酸的时候我把温度提高了些,大概200度,结果只半小时左右,消解杯里的液体就从橙黄色变成了黑褐色,感觉都糊掉了。。。
很着急,请之前做过相关实验的前辈,指导一下,到底实验进行到什么程度可以稀释定容,颜色、形状?温度方面是不是一直要维持在80度?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

2013,坚持
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凌芒芒vip

银虫 (小有名气)

嗯,强调一下,不是微波消解的,是用电热板消解的
2013,坚持
2楼2013-05-15 16:59:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凌芒芒vip

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by syl1204 at 2013-05-17 10:57:02
1、        称取样品0.5克,加入1ml双氧水和5ml浓硝酸
2、        常温下静置6-8小时
3、        以80℃消煮1小时,再以120℃消煮2-2.5小时
4、        待消煮液完全澄清之后打开消煮管盖子进行赶酸操作,开始时赶酸温度可设定为130℃,酸将赶 ...

双氧水和浓硝酸是标准么?我用的是硝酸和高氯酸的
2013,坚持
9楼2013-05-18 22:28:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凌芒芒vip

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by happytrista at 2013-05-16 16:05:51
植物消解后颜色会呈淡黄或者黄绿色,可能是因为氮氧化物的影响,只要溶液澄清应该没有问题;还有在160左右赶酸差不多了,你的200度有点太高了吧;然后赶到近干,不过时间要比较久..

请问你是用什么消解的?大概一批样品坐下来要几天?
2013,坚持
11楼2013-06-01 19:55:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凌芒芒vip

银虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by syl1204 at 2013-05-19 08:21:06
别人做过标样测定,测量结果和标准值符合。双氧水的加入可以让液体变的清澈无色。
...

请问你测的是哪几种元素?我的包含Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg、As七种
2013,坚持
12楼2013-06-01 20:01:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凌芒芒vip

银虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by syl1204 at 2013-06-02 12:33:52
做汞砷的话,我用的是王水水浴消解,只是消煮后颜色不是那么清,植物不同消煮后的颜色不同,特别是绿色的叶子消煮后也是浅绿色的。...

好的,谢谢
2013,坚持
14楼2013-06-03 11:57:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凌芒芒vip

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by syl1204 at 2013-05-17 10:57:02
1、        称取样品0.5克,加入1ml双氧水和5ml浓硝酸
2、        常温下静置6-8小时
3、        以80℃消煮1小时,再以120℃消煮2-2.5小时
4、        待消煮液完全澄清之后打开消煮管盖子进行赶酸操作,开始时赶酸温度可设定为130℃,酸将赶 ...

亲,我最近看到我的前辈是用你说的两种药品消解,但是他进行的是微波消解,请问你的实验室微波还是电热板消解呢?谢谢
2013,坚持
15楼2013-06-04 12:28:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 凌芒芒vip 的主题更新
信息提示
请填处理意见