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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 急求，急求，非晶态催化剂的表征
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sihua0526

金虫 (小有名气)

[求助] 急求，急求，非晶态催化剂的表征

我做的是负载型的非晶态Ni-B催化剂，XRD图谱显示没有非晶态的衍射峰，想问下还有其他的表征方法去证明没？TEM怎么能证明有非晶态结构？哪位大能做过这方面的教教小弟  不胜感激！
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1楼2013-05-14 09:09:28
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 专家考核, 谢谢回帖 2013-05-14 17:42:53
sihua0526: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2013-05-15 09:52:42
可以采用透射电镜（TEM）或者高分辨率电镜（HREM）进行观察。
如果XRD显示没有晶体峰型，只有漫散峰，可以证实为非晶态的！
你可以参考一下文献：
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  • 附件 1 : 负载型Ni-B非晶态合金催化剂的表征.pdf
    • 2013-05-14 16:04:06, 1.46 M
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
3楼2013-05-14 16:08:09
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mowenlongch

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+5, 谢谢分享！欢迎常来！ 2013-05-14 12:47:27
sihua0526: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2013-05-15 09:52:49
xps X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy analysis)　1887年，Heinrich Rudolf Hertz发现了光电效应。二十年后的1907年，P.D. Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球 (电子能量分析仪)和照像平版做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子)，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。　XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。
其主要应用：
1，元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。
2，元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。
3，固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。
4，化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。
5，分子生物学中的应用。Ex：利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。
应用举例：
1.确定金属氧化物表面膜中金属原子的氧化状态；
2.鉴别表面石墨或碳化物的碳；
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生生不息，奋斗不止，虚而有节，临危不乱。
2楼2013-05-14 12:43:34
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sihua0526

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 646468128 at 2013-05-14 16:08:09
可以采用透射电镜（TEM）或者高分辨率电镜（HREM）进行观察。
如果XRD显示没有晶体峰型，只有漫散峰，可以证实为非晶态的！
你可以参考一下文献：

您好 知道哪里可以能让坐镍基催化剂的TEM，好多地方都不让做，说有磁性。
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4楼2013-05-15 09:52:27
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以试试固体核磁共振11B谱
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5楼2013-05-15 11:12:11
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