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zhhqian

木虫 (正式写手)

[求助] 用XRD表征催化剂,无峰,怎么回事?

用XRD表征我的氧化石墨烯负载金属催化剂,无峰
是不是和我的制样有关,因为我的样品(很少)放烘箱里四五天,依然很黏,很难研磨,有些大颗粒,就直接放XRD样品池去测了(很难平铺,用什么压样就粘什么上)

[ Last edited by zhhqian on 2012-11-6 at 14:16 ]
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wasxnbe

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
XRD,很准确的,应该是你的样品出问题了
2楼2012-11-06 14:21:24
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crazy1987

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你给的条件太少了,具体原因没法确定

第一,可能是你的石墨烯太小了,你的石墨烯的晶体例子有多大,如果太小,就会扫不出峰来
第二,你的xrd图谱前段是不是出现了一个晶包,如果是的话,就应该是非晶;
第三,没峰与颗粒大小以及你摆放的位置并无关系,所以这个不用考虑
3楼2012-11-06 15:30:08
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zhhqian

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by crazy1987 at 2012-11-06 15:30:08
你给的条件太少了,具体原因没法确定

第一,可能是你的石墨烯太小了,你的石墨烯的晶体例子有多大,如果太小,就会扫不出峰来
第二,你的xrd图谱前段是不是出现了一个晶包,如果是的话,就应该是非晶;
第三, ...

1.后来我仔细看了下,石墨烯和金属都是出峰的,但和噪音的波动相差不多,这才看不出来,关键是无论石墨烯还是金属不知怎么峰都这么小
2.我的是部分还原的氧化石墨烯,应该不会太小,即使石墨烯散的比较开,我的金属也应该有峰
3.我的XRD几乎一马平川,理论上石墨烯应该有个晶包,但我这几乎什么都没有
4.我这个样其实只是改变金属的比例一系列样中一个,其他比例的金属负载物出峰都正常,就这个奇怪,虽然其他的也黏,但这个最黏
4楼2012-11-06 16:34:14
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zhhqian

木虫 (正式写手)

这是我的图

捕获.JPG

5楼2012-11-06 16:38:55
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crazy1987

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhhqian at 2012-11-06 16:38:55
这是我的图
b3/d8/1285942_1352191127_471.jpg|2
捕获.JPG

图中可以看出,扫描速度过快,而且数据经过去背底处理,具体你那块的知识领域我不太熟悉,不过从XRD的角度来讲,这个设备的信噪比并不是很好,建议慢扫一次。
6楼2012-11-12 09:58:04
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