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lingyiabc6727

木虫 (小有名气)

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[求助] HDI合成聚氨酯成果冻状

各位大师，小弟第一次做聚氨酯，不是很明白，请大家多多指教，以10mL DMF为溶剂，1.8g（3mmol）PEG600，再加入0.645mL(4mmol) HDI做预聚体，80度反应3h变成物色透明又弹性固体；然后改变反应条件，配比不变，反应温度为65度，反应12h，然后加入0.1327mL（1.5mmol）BDO，1滴有机锡（稀释过），大概10分钟同样成了果冻。DMF用4A分子筛泡过后减压的，PEG用甲苯带了水80度真空干燥了，BDO也处理过。谢谢大家！

[ Last edited by lingyiabc6727 on 2013-5-11 at 13:37 ]

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1楼2013-05-11 13:19:22

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丁步鹏

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性别: GG
专业: 马、恩、列、斯思想研究

【答案】应助回帖

应该是交联了，如果产物在氯仿中只溶胀不溶解，或部分溶胀，那就是交联了。我认为主要原因应该如下：
小分子量的PEG类似于二醇如BDO，反应活性还是比较高的，很容易和HDI交联，如果有水没有除尽，则更容易交联，plus BDO和HDI反应活性也很高哦；
PEG非常容易潮解，吸水性很强，建议反应前先将体系抽真空+换N2多次反复，然后用注射器打入BDO和HDI，BDO在使用前最好用CaH除水，并加入活化后的分子筛，密闭保存；
最后注意配比，根据你要合成的产物计算配比，当然最重要的就是无水。