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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » HDI合成聚氨酯成果冻状
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lingyiabc6727

木虫 (小有名气)

[求助] HDI合成聚氨酯成果冻状

各位大师，小弟第一次做聚氨酯，不是很明白，请大家多多指教，以10mL DMF为溶剂，1.8g（3mmol）PEG600，再加入0.645mL(4mmol) HDI做预聚体，80度反应3h变成物色透明又弹性固体；然后改变反应条件，配比不变，反应温度为65度，反应12h，然后加入0.1327mL（1.5mmol）BDO，1滴有机锡（稀释过），大概10分钟同样成了果冻。DMF用4A分子筛泡过后减压的，PEG用甲苯带了水80度真空干燥了，BDO也处理过。谢谢大家！

[ Last edited by lingyiabc6727 on 2013-5-11 at 13:37 ]
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1楼 2013-05-11 13:19:22
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侯洪亮

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
lingyiabc6727: 金币+1 2013-05-15 12:11:24
注意控制配比，同时还要考虑水分的影响。
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自助者天助之。
2楼2013-05-15 10:41:08
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)

有色劫色，无色劫财！

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
lingyiabc6727: 金币+2, ★有帮助 2013-05-15 12:08:53
小分子量的聚乙二醇比较难做，试试大分子量的吧。
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告别北漂！
3楼2013-05-15 11:10:44
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SUNNYQING

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lingyiabc6727: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-15 12:09:18
lingyiabc6727: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-22 13:09:55
用HDI做PU，你那样处理DMF里头水含量还是太高了，我以前用DMF做，每次都和你的式样现象一样，换成甲苯做溶剂就好了。
如果你的反应体系在甲苯中可行的话，可以试一下
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4楼2013-05-15 11:24:07
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丁步鹏

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

应该是交联了，如果产物在氯仿中只溶胀不溶解，或部分溶胀，那就是交联了。我认为主要原因应该如下：
小分子量的PEG类似于二醇如BDO，反应活性还是比较高的，很容易和HDI交联，如果有水没有除尽，则更容易交联，plus BDO和HDI反应活性也很高哦；
PEG非常容易潮解，吸水性很强，建议反应前先将体系抽真空+换N2多次反复，然后用注射器打入BDO和HDI，BDO在使用前最好用CaH除水，并加入活化后的分子筛，密闭保存；
最后注意配比，根据你要合成的产物计算配比，当然最重要的就是无水。
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5楼2013-09-05 21:30:36
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薄荷味的核桃

铜虫 (小有名气)
请问，你的BDO是怎么处理的啊
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6楼2016-11-02 09:48:59
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