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汕头大学海洋科学接受调剂
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lingyiabc6727

木虫 (小有名气)

[求助] HDI合成聚氨酯成果冻状

各位大师,小弟第一次做聚氨酯,不是很明白,请大家多多指教,以10mL DMF为溶剂,1.8g(3mmol)PEG600,再加入0.645mL(4mmol) HDI做预聚体,80度反应3h变成物色透明又弹性固体;然后改变反应条件,配比不变,反应温度为65度,反应12h,然后加入0.1327mL(1.5mmol)BDO,1滴有机锡(稀释过),大概10分钟同样成了果冻。DMF用4A分子筛泡过后减压的,PEG用甲苯带了水80度真空干燥了,BDO也处理过。谢谢大家!

[ Last edited by lingyiabc6727 on 2013-5-11 at 13:37 ]
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SUNNYQING

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lingyiabc6727: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-15 12:09:18
lingyiabc6727: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-22 13:09:55
用HDI做PU,你那样处理DMF里头水含量还是太高了,我以前用DMF做,每次都和你的式样现象一样,换成甲苯做溶剂就好了。
如果你的反应体系在甲苯中可行的话,可以试一下
4楼2013-05-15 11:24:07
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侯洪亮

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


lingyiabc6727: 金币+1 2013-05-15 12:11:24
注意控制配比,同时还要考虑水分的影响。
自助者天助之。
2楼2013-05-15 10:41:08
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)

有色劫色,无色劫财!

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
lingyiabc6727: 金币+2, 有帮助 2013-05-15 12:08:53
小分子量的聚乙二醇比较难做,试试大分子量的吧。
告别北漂!
3楼2013-05-15 11:10:44
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丁步鹏

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

应该是交联了,如果产物在氯仿中只溶胀不溶解,或部分溶胀,那就是交联了。我认为主要原因应该如下:
小分子量的PEG类似于二醇如BDO,反应活性还是比较高的,很容易和HDI交联,如果有水没有除尽,则更容易交联,plus BDO和HDI反应活性也很高哦;
PEG非常容易潮解,吸水性很强,建议反应前先将体系抽真空+换N2多次反复,然后用注射器打入BDO和HDI,BDO在使用前最好用CaH除水,并加入活化后的分子筛,密闭保存;
最后注意配比,根据你要合成的产物计算配比,当然最重要的就是无水。
5楼2013-09-05 21:30:36
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