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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » 材料合成换台炉子就不反应？
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qint

木虫 (正式写手)

[交流] 材料合成换台炉子就不反应？

最近做实验苦逼了！！！

以前在管式炉做合成，1500度反应完全。是用一个小的刚玉坩锅装好后放在管式炉中加热反应。

现在没管式炉用了，找了台箱式气氛炉使用。同样是刚玉坩锅装料，然后放在炉膛内（炉膛较大，300mm*300mm*400mm）通气氛1500度反应。----竟然反应度很低，大部分都没能反应。重复几次都是如此！

现在可以确定温度没有问题，但多次尝试都没有改观！


难道换台设备反应机理都会变化！！！？？？

有没有遇到同样状况的虫子。。。。来交流下。。。
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1楼 2013-05-03 16:37:15
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wangjilin

木虫 (著名写手)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
你的反应气氛是不是需要流通的？管式炉和箱式气氛炉内部空间构造也不一样，可能涉及到温度场的变化？还有升温速率？等等
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2楼2013-05-03 16:44:53
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shinyzd

木虫之王 (文学泰斗)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
帮顶
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3楼2013-05-03 16:47:11
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qint

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangjilin at 2013-05-03 16:44:53
你的反应气氛是不是需要流通的？管式炉和箱式气氛炉内部空间构造也不一样，可能涉及到温度场的变化？还有升温速率？等等

2种炉子都是流动的氩气气氛。温度场的差异可能会有，但是已经保温4小时，反应时间应该够。 升温速率变化过，影响不大。  
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4楼2013-05-03 16:50:16
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487044

银虫 (正式写手)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
这种放大试验确实是这样的，，，，静下心来好好研究一下，，，，不能急躁
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6楼2013-05-03 16:54:50
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qint

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 487044 at 2013-05-03 16:54:50
这种放大试验确实是这样的，，，，静下心来好好研究一下，，，，不能急躁

汗。。。能提供点经验吗？
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11楼2013-05-03 17:03:54
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
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12楼2013-05-03 17:05:30
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坏人就是坏人

木虫 (著名写手)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
是不是气压不同？气流场不同？温度场的不同可以试试在不同的部位放试样试试
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13楼2013-05-03 17:12:41
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gzl9901

铁杆木虫 (文坛精英)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
每天上小木虫！
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14楼2013-05-03 17:26:08
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yurenan

木虫 (小有名气)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
空气中烧结和气氛烧结，差别是蛮大的，如果涉及到氧空位等，会影响反应机理的
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15楼2013-05-03 17:26:14
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qint

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 坏人就是坏人 at 2013-05-03 17:12:41
是不是气压不同？气流场不同？温度场的不同可以试试在不同的部位放试样试试

温度场已经试过了，影响同样不大。

气压的话，一直都是流动气氛，貌似就是常压。。。

气流场是指某些部位流速快？某些部分流速慢吗？
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16楼2013-05-03 17:27:11
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悟空的小师妹

金虫 (小有名气)
楼主别着急！！！！！！！！！
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26楼2013-05-03 19:36:17
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悟空的小师妹

金虫 (小有名气)
怎么不给金币哇！！！！~~~
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27楼2013-05-03 19:38:51
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
blessing
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28楼2013-05-03 19:41:28
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mryx521

新虫 (小有名气)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
没啥郁闷的，这是常有的事，所有条件都一样换个设备就会有误差，甚至很大。与其在这里讨论为什么有不一样的结果，不如重新做。或许重新做一遍实验会浪费一点时间和精力，但是去研究一个非人为因素造成的误差结果只会浪费更多的时间。箱式炉炉膛大，什么测温不测温的都不靠谱，温度比管式炉要低，可以尝试稍微提高一点点温度试试，而且要把试样放在热电偶附近，温度会比较准。不是机理有变化，是设备之间有误差。
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30楼2013-05-03 20:57:32
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943211514

新虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
qint(金币+1): 谢谢参与
qint: 金币+5 2013-05-03 21:34:14
材料合成反应机理是不会变化的（这是废话）。从你描述的来看，温度没有问题。
我们应该看到的是：材料有了小部分的反应，就是没有反应完全。
个人经验，这个影响在反应的气氛。管式炉的气流相对来说快而交换速度强，对如氧分压（当然这个只是猜想）等的影响。台式炉有时候气氛并未能完全贯传整个炉膛。相对来说：管式炉也起到了微气压烧结的作用。
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31楼2013-05-03 21:01:39
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qiyepeng

禁虫 (著名写手)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
33楼2013-05-03 21:19:18
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qint

木虫 (正式写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by mryx521 at 2013-05-03 20:57:32
没啥郁闷的，这是常有的事，所有条件都一样换个设备就会有误差，甚至很大。与其在这里讨论为什么有不一样的结果，不如重新做。或许重新做一遍实验会浪费一点时间和精力，但是去研究一个非人为因素造成的误差结果只会 ...

已经试过多次，温度也提高过，效果不大
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37楼2013-05-03 21:28:54
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qint

木虫 (正式写手)
引用回帖:
31楼: Originally posted by 943211514 at 2013-05-03 21:01:39
材料合成反应机理是不会变化的（这是废话）。从你描述的来看，温度没有问题。
我们应该看到的是：材料有了小部分的反应，就是没有反应完全。
个人经验，这个影响在反应的气氛。管式炉的气流相对来说快而交换速度强 ...

感谢您的意见！

我们也考虑是不是反应的气氛有问题，尝试过大气流，有一定效果，但还是达不到管式炉的效果。

您说的微气压是指什么意思？是指炉膛内部的压力比外面高吗？

依据您的经验，想让箱式炉膛气氛均匀达到管式炉的效果，有什么好的办法吗？
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38楼2013-05-03 21:34:01
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假大空

木虫之王 (文学泰斗)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
??
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39楼2013-05-03 21:41:01
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bible2

版主 (职业作家)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
通氩气是为了样品不被氧化吗？箱式炉的气密性略微差些，另外温区不如管式炉那么集中。箱式炉热电偶显示的温度只是热电偶前端探测的温度，样品摆放在不同的位置，样品实际受热的温度是有区别的，和热电偶显示的也不一定相同。
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40楼2013-05-03 22:07:01
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qint

木虫 (正式写手)
引用回帖:
40楼: Originally posted by bible2 at 2013-05-03 22:07:01
通氩气是为了样品不被氧化吗？箱式炉的气密性略微差些，另外温区不如管式炉那么集中。箱式炉热电偶显示的温度只是热电偶前端探测的温度，样品摆放在不同的位置，样品实际受热的温度是有区别的，和热电偶显示的也不一 ...

确实是阻止氧化。。。

基本上几个位置都试过了，区别不大。而且尝试过更高温度。目前基本上可以排除温度的问题。
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41楼2013-05-03 22:38:09
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bible2

版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★
qint: 金币+5 2013-05-04 00:03:10
引用回帖:
41楼: Originally posted by qint at 2013-05-03 22:38:09
确实是阻止氧化。。。

基本上几个位置都试过了，区别不大。而且尝试过更高温度。目前基本上可以排除温度的问题。...

另外要考虑样品挥发的问题。管式炉中，有些成分会随着气流而挥发掉的。当然你要确定箱式炉中样品不会氧化！
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42楼2013-05-03 22:44:24
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jevonszou

木虫 (职业作家)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
我是来领金币的
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44楼2013-05-03 23:04:25
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qint

木虫 (正式写手)
引用回帖:
42楼: Originally posted by bible2 at 2013-05-03 22:44:24
另外要考虑样品挥发的问题。管式炉中，有些成分会随着气流而挥发掉的。当然你要确定箱式炉中样品不会氧化！...

实际来看，管式炉和箱式炉都会有轻微氧化。挥发的话也是存在同样情况。

现在怀疑是氩气气氛不能深入箱式炉的样品中，因为炉膛大，不深入直接就流出了。
而管式炉由于尺寸较小，氩气气氛必然深入样品中。

您觉得这个有可能吗？
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46楼2013-05-04 00:03:01
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bible2

版主 (职业作家)
引用回帖:
46楼: Originally posted by qint at 2013-05-04 00:03:01
实际来看，管式炉和箱式炉都会有轻微氧化。挥发的话也是存在同样情况。

现在怀疑是氩气气氛不能深入箱式炉的样品中，因为炉膛大，不深入直接就流出了。
而管式炉由于尺寸较小，氩气气氛必然深入样品中。

您 ...

分析的有一定的道理，管式炉的气密性还是不错的。建议用双坩埚法（碳粉）烧结试试。
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49楼2013-05-04 08:52:18
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whyao

木虫 (正式写手)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
1. 使用箱式炉在升温前先抽真空，冲氩气，反复对炉膛清洗几次;
2. 保持一定的正压。

祝好运
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50楼2013-05-05 12:36:22
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xiaoyu9275楼
2013-05-03 16:54   回复  
qint(金币+1): 谢谢参与
祝福
hengab7楼
2013-05-03 16:56   回复  
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xiejf8楼
2013-05-03 16:59   回复  
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talk2csq9楼
2013-05-03 16:59   回复  
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roubao10楼
2013-05-03 17:00   回复  
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flyxu17楼
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wlxiao18楼
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syhorchid19楼
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yjigewxf12325楼
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wlscj29楼
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恭喜
yingying158832楼
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悟空的小师妹34楼
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liang888735楼
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