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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » 材料合成换台炉子就不反应？
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qint

木虫 (正式写手)

[交流] 材料合成换台炉子就不反应？

最近做实验苦逼了！！！

以前在管式炉做合成，1500度反应完全。是用一个小的刚玉坩锅装好后放在管式炉中加热反应。

现在没管式炉用了，找了台箱式气氛炉使用。同样是刚玉坩锅装料，然后放在炉膛内（炉膛较大，300mm*300mm*400mm）通气氛1500度反应。----竟然反应度很低，大部分都没能反应。重复几次都是如此！

现在可以确定温度没有问题，但多次尝试都没有改观！


难道换台设备反应机理都会变化！！！？？？

有没有遇到同样状况的虫子。。。。来交流下。。。
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1楼 2013-05-03 16:37:15
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bible2

版主 (职业作家)
引用回帖:
46楼: Originally posted by qint at 2013-05-04 00:03:01
实际来看，管式炉和箱式炉都会有轻微氧化。挥发的话也是存在同样情况。

现在怀疑是氩气气氛不能深入箱式炉的样品中，因为炉膛大，不深入直接就流出了。
而管式炉由于尺寸较小，氩气气氛必然深入样品中。

您 ...

分析的有一定的道理，管式炉的气密性还是不错的。建议用双坩埚法（碳粉）烧结试试。
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49楼2013-05-04 08:52:18
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wangjilin

木虫 (著名写手)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
你的反应气氛是不是需要流通的？管式炉和箱式气氛炉内部空间构造也不一样，可能涉及到温度场的变化？还有升温速率？等等
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2楼2013-05-03 16:44:53
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qint

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangjilin at 2013-05-03 16:44:53
你的反应气氛是不是需要流通的？管式炉和箱式气氛炉内部空间构造也不一样，可能涉及到温度场的变化？还有升温速率？等等

2种炉子都是流动的氩气气氛。温度场的差异可能会有，但是已经保温4小时，反应时间应该够。 升温速率变化过，影响不大。  
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4楼2013-05-03 16:50:16
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487044

银虫 (正式写手)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
这种放大试验确实是这样的，，，，静下心来好好研究一下，，，，不能急躁
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6楼2013-05-03 16:54:50
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