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qint

木虫 (正式写手)


[交流] 材料合成换台炉子就不反应?

最近做实验苦逼了!!!

以前在管式炉做合成,1500度反应完全。是用一个小的刚玉坩锅装好后放在管式炉中加热反应。

现在没管式炉用了,找了台箱式气氛炉使用。同样是刚玉坩锅装料,然后放在炉膛内(炉膛较大,300mm*300mm*400mm)通气氛1500度反应。----竟然反应度很低,大部分都没能反应。重复几次都是如此!

现在可以确定温度没有问题,但多次尝试都没有改观!


难道换台设备反应机理都会变化!!!???

有没有遇到同样状况的虫子。。。。来交流下。。。
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bible2

版主 (职业作家)


引用回帖:
46楼: Originally posted by qint at 2013-05-04 00:03:01
实际来看,管式炉和箱式炉都会有轻微氧化。挥发的话也是存在同样情况。

现在怀疑是氩气气氛不能深入箱式炉的样品中,因为炉膛大,不深入直接就流出了。
而管式炉由于尺寸较小,氩气气氛必然深入样品中。

您 ...

分析的有一定的道理,管式炉的气密性还是不错的。建议用双坩埚法(碳粉)烧结试试。
49楼2013-05-04 08:52:18
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wangjilin

木虫 (著名写手)



qint(金币+1): 谢谢参与
你的反应气氛是不是需要流通的?管式炉和箱式气氛炉内部空间构造也不一样,可能涉及到温度场的变化?还有升温速率?等等
2楼2013-05-03 16:44:53
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qint

木虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by wangjilin at 2013-05-03 16:44:53
你的反应气氛是不是需要流通的?管式炉和箱式气氛炉内部空间构造也不一样,可能涉及到温度场的变化?还有升温速率?等等

2种炉子都是流动的氩气气氛。温度场的差异可能会有,但是已经保温4小时,反应时间应该够。 升温速率变化过,影响不大。  
4楼2013-05-03 16:50:16
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487044

银虫 (正式写手)



qint(金币+1): 谢谢参与
这种放大试验确实是这样的,,,,静下心来好好研究一下,,,,不能急躁
6楼2013-05-03 16:54:50
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