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材料合成换台炉子就不反应?
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qint
木虫
(正式写手)
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(小学生)
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虫号: 443720
[交流]
材料合成换台炉子就不反应?
最近做实验苦逼了!!!
以前在管式炉做合成,1500度反应完全。是用一个小的刚玉坩锅装好后放在管式炉中加热反应。
现在没管式炉用了,找了台箱式气氛炉使用。同样是刚玉坩锅装料,然后放在炉膛内(炉膛较大,300mm*300mm*400mm)通气氛1500度反应。----竟然反应度很低,大部分都没能反应。重复几次都是如此!
现在可以确定温度没有问题,但多次尝试都没有改观!
难道换台设备反应机理都会变化!!!???
有没有遇到同样状况的虫子。。。。来交流下。。。
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2013-05-03 16:37:15
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qint
木虫
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虫号: 443720
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42楼
:
Originally posted by
bible2
at 2013-05-03 22:44:24
另外要考虑样品挥发的问题。管式炉中,有些成分会随着气流而挥发掉的。当然你要确定箱式炉中样品不会氧化!...
实际来看,管式炉和箱式炉都会有轻微氧化。挥发的话也是存在同样情况。
现在怀疑是氩气气氛不能深入箱式炉的样品中,因为炉膛大,不深入直接就流出了。
而管式炉由于尺寸较小,氩气气氛必然深入样品中。
您觉得这个有可能吗?
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46楼
2013-05-04 00:03:01
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wangjilin
木虫
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虫号: 593421
★
qint(金币+1): 谢谢参与
你的反应气氛是不是需要流通的?管式炉和箱式气氛炉内部空间构造也不一样,可能涉及到温度场的变化?还有升温速率?等等
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2楼
2013-05-03 16:44:53
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qint
木虫
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引用回帖:
2楼
:
Originally posted by
wangjilin
at 2013-05-03 16:44:53
你的反应气氛是不是需要流通的?管式炉和箱式气氛炉内部空间构造也不一样,可能涉及到温度场的变化?还有升温速率?等等
2种炉子都是流动的氩气气氛。温度场的差异可能会有,但是已经保温4小时,反应时间应该够。 升温速率变化过,影响不大。
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4楼
2013-05-03 16:50:16
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★
qint(金币+1): 谢谢参与
这种放大试验确实是这样的,,,,静下心来好好研究一下,,,,不能急躁
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6楼
2013-05-03 16:54:50
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