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木虫 (正式写手)

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[交流] 材料合成换台炉子就不反应？

最近做实验苦逼了！！！

以前在管式炉做合成，1500度反应完全。是用一个小的刚玉坩锅装好后放在管式炉中加热反应。

现在没管式炉用了，找了台箱式气氛炉使用。同样是刚玉坩锅装料，然后放在炉膛内（炉膛较大，300mm*300mm*400mm）通气氛1500度反应。----竟然反应度很低，大部分都没能反应。重复几次都是如此！

现在可以确定温度没有问题，但多次尝试都没有改观！

难道换台设备反应机理都会变化！！！？？？

有没有遇到同样状况的虫子。。。。来交流下。。。

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1楼2013-05-03 16:37:15

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qint

木虫 (正式写手)

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引用回帖:

40楼: Originally posted by bible2 at 2013-05-03 22:07:01
通氩气是为了样品不被氧化吗？箱式炉的气密性略微差些，另外温区不如管式炉那么集中。箱式炉热电偶显示的温度只是热电偶前端探测的温度，样品摆放在不同的位置，样品实际受热的温度是有区别的，和热电偶显示的也不一 ...

确实是阻止氧化。。。

基本上几个位置都试过了，区别不大。而且尝试过更高温度。目前基本上可以排除温度的问题。