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材料合成换台炉子就不反应?
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qint
木虫
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[交流]
材料合成换台炉子就不反应?
最近做实验苦逼了!!!
以前在管式炉做合成,1500度反应完全。是用一个小的刚玉坩锅装好后放在管式炉中加热反应。
现在没管式炉用了,找了台箱式气氛炉使用。同样是刚玉坩锅装料,然后放在炉膛内(炉膛较大,300mm*300mm*400mm)通气氛1500度反应。----竟然反应度很低,大部分都没能反应。重复几次都是如此!
现在可以确定温度没有问题,但多次尝试都没有改观!
难道换台设备反应机理都会变化!!!???
有没有遇到同样状况的虫子。。。。来交流下。。。
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1楼
2013-05-03 16:37:15
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mryx521
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★
qint(金币+1): 谢谢参与
没啥郁闷的,这是常有的事,所有条件都一样换个设备就会有误差,甚至很大。与其在这里讨论为什么有不一样的结果,不如重新做。或许重新做一遍实验会浪费一点时间和精力,但是去研究一个非人为因素造成的误差结果只会浪费更多的时间。箱式炉炉膛大,什么测温不测温的都不靠谱,温度比管式炉要低,可以尝试稍微提高一点点温度试试,而且要把试样放在热电偶附近,温度会比较准。不是机理有变化,是设备之间有误差。
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30楼
2013-05-03 20:57:32
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wangjilin
木虫
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★
qint(金币+1): 谢谢参与
你的反应气氛是不是需要流通的?管式炉和箱式气氛炉内部空间构造也不一样,可能涉及到温度场的变化?还有升温速率?等等
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2楼
2013-05-03 16:44:53
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qint
木虫
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虫号: 443720
引用回帖:
2楼
:
Originally posted by
wangjilin
at 2013-05-03 16:44:53
你的反应气氛是不是需要流通的?管式炉和箱式气氛炉内部空间构造也不一样,可能涉及到温度场的变化?还有升温速率?等等
2种炉子都是流动的氩气气氛。温度场的差异可能会有,但是已经保温4小时,反应时间应该够。 升温速率变化过,影响不大。
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4楼
2013-05-03 16:50:16
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★
qint(金币+1): 谢谢参与
这种放大试验确实是这样的,,,,静下心来好好研究一下,,,,不能急躁
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6楼
2013-05-03 16:54:50
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