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qint

木虫 (正式写手)

[交流] 材料合成换台炉子就不反应？

最近做实验苦逼了！！！

以前在管式炉做合成，1500度反应完全。是用一个小的刚玉坩锅装好后放在管式炉中加热反应。

现在没管式炉用了，找了台箱式气氛炉使用。同样是刚玉坩锅装料，然后放在炉膛内（炉膛较大，300mm*300mm*400mm）通气氛1500度反应。----竟然反应度很低，大部分都没能反应。重复几次都是如此！

现在可以确定温度没有问题，但多次尝试都没有改观！


难道换台设备反应机理都会变化！！！？？？

有没有遇到同样状况的虫子。。。。来交流下。。。
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1楼 2013-05-03 16:37:15
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mryx521

新虫 (小有名气)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
没啥郁闷的，这是常有的事，所有条件都一样换个设备就会有误差，甚至很大。与其在这里讨论为什么有不一样的结果，不如重新做。或许重新做一遍实验会浪费一点时间和精力，但是去研究一个非人为因素造成的误差结果只会浪费更多的时间。箱式炉炉膛大，什么测温不测温的都不靠谱，温度比管式炉要低，可以尝试稍微提高一点点温度试试，而且要把试样放在热电偶附近，温度会比较准。不是机理有变化，是设备之间有误差。
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30楼2013-05-03 20:57:32
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wangjilin

木虫 (著名写手)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
你的反应气氛是不是需要流通的？管式炉和箱式气氛炉内部空间构造也不一样，可能涉及到温度场的变化？还有升温速率？等等
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2楼2013-05-03 16:44:53
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qint

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangjilin at 2013-05-03 16:44:53
你的反应气氛是不是需要流通的？管式炉和箱式气氛炉内部空间构造也不一样，可能涉及到温度场的变化？还有升温速率？等等

2种炉子都是流动的氩气气氛。温度场的差异可能会有，但是已经保温4小时，反应时间应该够。 升温速率变化过，影响不大。  
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4楼2013-05-03 16:50:16
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487044

银虫 (正式写手)
★
qint(金币+1): 谢谢参与
这种放大试验确实是这样的，，，，静下心来好好研究一下，，，，不能急躁
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6楼2013-05-03 16:54:50
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