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windflee

铁虫 (小有名气)

[求助] 如何制备高质量的金纳米棒

最近一直合成金纳米棒,使用的方法为“金种生长法“,步骤如下:
合成过程:
(一)        Au晶种的生成
(1)        CTAB(7.5mL/0.2M)与HAuCl4(0.25mL/0.01M)快速混合并激烈搅拌
(2)        在该混合液中加入冰的NaBH4(0.6mL/0.01M)
(3)        激烈搅拌2min,室温静置保存,液体颜色为棕黄色
(二)        金纳米棒的生长
(1)        在CTAB(237.5mL/0.1M)中加入HAuCl4(10mL/0.01M),液体颜色为橙色
(2)        在该混合液中加入AgNO3(1.5mL/0.01M),缓慢搅拌
(3)        继续在混合液中加入抗坏血酸(1.6mL/0.1M),温柔振荡至溶液为无色
(4)        缓慢加入2mL种子液
(5)        静置过夜,溶液为紫红色
(6)        冰箱中冷藏后,析出大量CTAB结晶,过滤除去
(7)        对滤液以10000r/min进行超速离心,倒掉上清液后,再用去离子水重新分散,反复数次
但是得到的结果一直不怎么好,有大量的球状金纳米颗粒存在。求各位大神帮忙,怎样改善条件能得到单分散性较好的金纳米棒,多谢。

1.jpg
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LG1991

新虫 (小有名气)

同关注中
2楼2013-05-03 11:45:10
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windflee

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by LG1991 at 2013-05-03 11:45:10
同关注中

3楼2013-05-03 20:17:30
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LG1991

新虫 (小有名气)

请问合成完,在测近红外和TEM之前都需要按照你上面写的第6,7步后处理么?在线等
4楼2013-05-04 09:39:54
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windflee

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by LG1991 at 2013-05-04 09:39:54
请问合成完,在测近红外和TEM之前都需要按照你上面写的第6,7步后处理么?在线等

6,7步是为了除去体系中过剩的CTAB。应该是测紫外-可见吸光度及TEM吧,CTAB过多会在短波200nm左右位置有吸收峰,CTAB浓度过大时做TEM也会出现直径2-3nm左右的CTAB胶束。当然这些是很容易辨识的。
5楼2013-05-06 09:14:20
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despair

铜虫 (初入文坛)

生长液和种子中CTAB的浓度不一样吗?
6楼2013-08-09 06:09:51
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基金必中

新虫 (小有名气)


markar: 金币+1, 感谢回帖交流! 2013-08-10 21:03:44
内容已删除
7楼2013-08-09 13:18:00
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windflee

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 基金必中 at 2013-08-09 13:18:00
这种质量的金棒达到你的要求吗,如有需要,请跟我站内短消息联系

图片1.jpg

谢谢你,已经过去很久了,现在的合成问题已经解决了
8楼2014-04-25 09:34:53
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