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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 新手求助制备Au纳米棒的方法，标题要长…………………………
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

[求助] 新手求助制备Au纳米棒的方法，标题要长………………………… 已有3人参与

小弟是个新手，现在在做Au纳米棒，有许多问题想请教论坛里的各位大神。
我做Au棒的方法是参考 CM上的El-Sayed的那篇文献：
先是制备Au种子溶液：将5mL、0.20M的CTAB和5mL、0.0005M的HAuCl4混合，随后在快速搅拌下，一次性加入0.60mL、0.010M的冰NaBH4，搅拌2分钟后停止搅拌，25℃下静置至少2h。
再是合成Au棒： 5mL、0.20M的CTAB溶液中依次加入0.10mL、0.0040M的AgNO3,
5.0mL、0.0010M的HAuCl4，振荡混合均匀后，加入70μL、0.0788M的AA，溶液变为无色，随后加入12μL的Au种子溶液，放在25℃的水浴中静置3h。
我合成的Au棒静置3h后，颜色是深红色，透光看的时候是显蓝色。下面的图片是我的紫外吸收图和TEM图。
我用的CTAB、AA是上海凌峰试剂公司的、HAuCl4是国药试剂、
我想请问各位大神，我的Au棒为什么大多是狗骨头或者方块状的，在过Au棒的过程中有什么细节问题要注意的，另外，Au棒的紫外吸收谱图中为什么有部分曲线低于0，是因为我没有洗CTAB的原因吗？
新手求助制备Au纳米棒的方法，标题要长…………………………
Au纳米棒.jpg


新手求助制备Au纳米棒的方法，标题要长…………………………-1
Au种子溶液.jpg


新手求助制备Au纳米棒的方法，标题要长…………………………-2
Au棒 TEM图片.jpg
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1楼 2013-10-23 18:29:52
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supernatural

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26楼: Originally posted by 丝色云月 at 2014-09-22 10:35:12
你好！请问我制备的种子溶液的颜色较浅是什么原因呢...

可能是你的硼氢化钠还原性不够，导致制备的金种比较少或者粒径比较大
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
27楼2014-09-22 10:43:39
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supernatural

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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贱锅别怪我: 金币+10 2013-10-25 22:07:39
Au棒的紫外吸收谱图中为什么有部分曲线低于0是不是因为没扫空白呀？
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
2楼2013-10-23 20:19:18
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by supernatural at 2013-10-23 20:19:18
Au棒的紫外吸收谱图中为什么有部分曲线低于0是不是因为没扫空白呀？

这个扫过了，而且每次测的时候都是这样，很奇怪
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3楼2013-10-23 20:27:13
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supernatural

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3楼: Originally posted by 贱锅别怪我 at 2013-10-23 20:27:13
这个扫过了，而且每次测的时候都是这样，很奇怪...

而且你的金棒在接近900nm处还有一个峰，是不是聚集了呀？看着也很怪呢，金棒的吸收峰应该只有两个的
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4楼2013-10-23 20:29:20
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by supernatural at 2013-10-23 20:29:20
而且你的金棒在接近900nm处还有一个峰，是不是聚集了呀？看着也很怪呢，金棒的吸收峰应该只有两个的...

这个我也不是很清楚，特来论坛求教各位大神
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5楼2013-10-23 20:36:15
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supernatural

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5楼: Originally posted by 贱锅别怪我 at 2013-10-23 20:36:15
这个我也不是很清楚，特来论坛求教各位大神...

我以前制备金棒时是用的这篇文献中的方法，这个要好控制一些，如果你使用你的方法制备不出来，可以考虑下面这篇文献：Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Improve the Dimensional Tunability and Monodispersity in the Seeded Growth of Gold Nanorods
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
6楼2013-10-23 20:38:47
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by supernatural at 2013-10-23 20:38:47
我以前制备金棒时是用的这篇文献中的方法，这个要好控制一些，如果你使用你的方法制备不出来，可以考虑下面这篇文献：Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Improve the Dimensional Tunability an ...

先谢谢你了，根据你这篇制备Au棒的实验有什么细节的地方要值得注意吗？
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7楼2013-10-23 21:00:53
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supernatural

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7楼: Originally posted by 贱锅别怪我 at 2013-10-23 21:00:53
先谢谢你了，根据你这篇制备Au棒的实验有什么细节的地方要值得注意吗？...

就是硼氢化钠要现配现用，冰水配制，除了这个好像没有什么需要注意的地方了，这篇文献的特点就是容易控制，
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
8楼2013-10-23 21:25:09
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)
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9楼2013-10-25 09:37:37
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voidvoid

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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贱锅别怪我: 金币+5 2013-10-25 22:07:59
首先，你做的肯定就是狗骨头了，哈哈，这个就是细节没把握好引起的。

金棒制备，一定要注意细节，文献里所有的细节你都要留意。关键点是种子制备，硝酸银的量和VC的量。

新手制备金棒，不要着急，练习一个月，就可以了。

PS，我觉得你的种子不好。种子对金棒生长非常关键。你种子的UV测试到400就可以了，没有必要测到200.
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不管外界如何变化，做好自己！
10楼2013-10-25 10:20:45
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