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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

[求助] 新手求助制备Au纳米棒的方法,标题要长………………………… 已有3人参与

小弟是个新手,现在在做Au纳米棒,有许多问题想请教论坛里的各位大神。
我做Au棒的方法是参考 CM上的El-Sayed的那篇文献:
先是制备Au种子溶液:将5mL、0.20M的CTAB和5mL、0.0005M的HAuCl4混合,随后在快速搅拌下,一次性加入0.60mL、0.010M的冰NaBH4,搅拌2分钟后停止搅拌,25℃下静置至少2h。
再是合成Au棒: 5mL、0.20M的CTAB溶液中依次加入0.10mL、0.0040M的AgNO3,
5.0mL、0.0010M的HAuCl4,振荡混合均匀后,加入70μL、0.0788M的AA,溶液变为无色,随后加入12μL的Au种子溶液,放在25℃的水浴中静置3h。
我合成的Au棒静置3h后,颜色是深红色,透光看的时候是显蓝色。下面的图片是我的紫外吸收图和TEM图。
我用的CTAB、AA是上海凌峰试剂公司的、HAuCl4是国药试剂、
我想请问各位大神,我的Au棒为什么大多是狗骨头或者方块状的,在过Au棒的过程中有什么细节问题要注意的,另外,Au棒的紫外吸收谱图中为什么有部分曲线低于0,是因为我没有洗CTAB的原因吗?
新手求助制备Au纳米棒的方法,标题要长…………………………
Au纳米棒.jpg


新手求助制备Au纳米棒的方法,标题要长…………………………-1
Au种子溶液.jpg


新手求助制备Au纳米棒的方法,标题要长…………………………-2
Au棒 TEM图片.jpg
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supernatural

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26楼: Originally posted by 丝色云月 at 2014-09-22 10:35:12
你好!请问我制备的种子溶液的颜色较浅是什么原因呢...

可能是你的硼氢化钠还原性不够,导致制备的金种比较少或者粒径比较大
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
27楼2014-09-22 10:43:39
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supernatural

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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贱锅别怪我: 金币+10 2013-10-25 22:07:39
Au棒的紫外吸收谱图中为什么有部分曲线低于0是不是因为没扫空白呀?
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
2楼2013-10-23 20:19:18
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by supernatural at 2013-10-23 20:19:18
Au棒的紫外吸收谱图中为什么有部分曲线低于0是不是因为没扫空白呀?

这个扫过了,而且每次测的时候都是这样,很奇怪
3楼2013-10-23 20:27:13
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supernatural

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3楼: Originally posted by 贱锅别怪我 at 2013-10-23 20:27:13
这个扫过了,而且每次测的时候都是这样,很奇怪...

而且你的金棒在接近900nm处还有一个峰,是不是聚集了呀?看着也很怪呢,金棒的吸收峰应该只有两个的
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
4楼2013-10-23 20:29:20
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by supernatural at 2013-10-23 20:29:20
而且你的金棒在接近900nm处还有一个峰,是不是聚集了呀?看着也很怪呢,金棒的吸收峰应该只有两个的...

这个我也不是很清楚,特来论坛求教各位大神
5楼2013-10-23 20:36:15
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supernatural

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引用回帖:
5楼: Originally posted by 贱锅别怪我 at 2013-10-23 20:36:15
这个我也不是很清楚,特来论坛求教各位大神...

我以前制备金棒时是用的这篇文献中的方法,这个要好控制一些,如果你使用你的方法制备不出来,可以考虑下面这篇文献:Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Improve the Dimensional Tunability and Monodispersity in the Seeded Growth of Gold Nanorods
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
6楼2013-10-23 20:38:47
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by supernatural at 2013-10-23 20:38:47
我以前制备金棒时是用的这篇文献中的方法,这个要好控制一些,如果你使用你的方法制备不出来,可以考虑下面这篇文献:Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Improve the Dimensional Tunability an ...

先谢谢你了,根据你这篇制备Au棒的实验有什么细节的地方要值得注意吗?
7楼2013-10-23 21:00:53
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supernatural

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7楼: Originally posted by 贱锅别怪我 at 2013-10-23 21:00:53
先谢谢你了,根据你这篇制备Au棒的实验有什么细节的地方要值得注意吗?...

就是硼氢化钠要现配现用,冰水配制,除了这个好像没有什么需要注意的地方了,这篇文献的特点就是容易控制,
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
8楼2013-10-23 21:25:09
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

回帖求关注
9楼2013-10-25 09:37:37
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voidvoid

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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贱锅别怪我: 金币+5 2013-10-25 22:07:59
首先,你做的肯定就是狗骨头了,哈哈,这个就是细节没把握好引起的。

金棒制备,一定要注意细节,文献里所有的细节你都要留意。关键点是种子制备,硝酸银的量和VC的量。

新手制备金棒,不要着急,练习一个月,就可以了。

PS,我觉得你的种子不好。种子对金棒生长非常关键。你种子的UV测试到400就可以了,没有必要测到200.
不管外界如何变化,做好自己!
10楼2013-10-25 10:20:45
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