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球形V-MCM-48的合成
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水热法合成球形V-MCM-48时，硅源为TEOS，表面活性剂为CTAB，钒源为偏钒酸铵。本人尝试先加钒源后加硅源，结果XRD未出现220峰。有人先加硅源后加钒源并成功合成的吗？？？ 烧过之后的V-MCM-48.jpg |
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2楼2013-04-23 21:45:37
wxs880620
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-04-24 14:27:35
qwnjut: 金币+2, ★★★很有帮助, 确实，以前做的41很好合成，现在做48要控制的条件很多。请问你合成48时的合成温度，搅拌速度分别是多少啊？ 2013-04-24 18:48:40
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-04-24 14:27:35
qwnjut: 金币+2, ★★★很有帮助, 确实，以前做的41很好合成，现在做48要控制的条件很多。请问你合成48时的合成温度，搅拌速度分别是多少啊？ 2013-04-24 18:48:40
| 用过同样的药品做过MCM-41，V的负载量达到15%时仍能保持所有晶面、结晶度较高，两种顺序、有机无机钒源都做过，感觉先加钒的好做一些，后加钒的不易控制（重复性不好），有机钒源好做（但是真贵啊，都舍不得用），无机钒源麻烦些。另外，MCM-48的合成区间非常窄，加入钒源后可能体系的结构发生了改变，感觉应该注意一些。反应条件的影响也较大，都考察一下吧。看你的XRD谱图211晶面的有序度也不是非常好，220的峰有可能被盖住或是根本就没出来，所以跟你反应条件相关的可能性较大，再做做看 |
8楼2013-04-24 14:01:17
wxs880620
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖 2013-04-24 20:22:57
qwnjut: 金币+1, ★有帮助, 这个量够我做30次了。。。 2013-04-25 08:32:42
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖 2013-04-24 20:22:57
qwnjut: 金币+1, ★有帮助, 这个量够我做30次了。。。 2013-04-25 08:32:42
| 配方：220ml水，3.8g氢氧化钠，35gCTAB，45gTEOS，剧烈搅拌，搅拌速率不好界定，我们用的恒温水浴搅拌锅的搅拌最多到60，后边每单位，当时设定的是40，搅拌2h，转到反应釜中，120度静置72h，550度焙烧，1度/分升温或者更慢，出来就是粉状的48，做过几次，都能成功，但是48的模板剂用量实在太大，我们承受不起，没有往里边掺杂，仅仅是作为对比载体使用了几次。要长期做的话，可以考虑回收模板剂 |
10楼2013-04-24 20:02:45
3楼2013-04-23 21:47:42
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