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qwnjut

金虫 (初入文坛)

[求助] 球形V-MCM-48的合成

水热法合成球形V-MCM-48时,硅源为TEOS,表面活性剂为CTAB,钒源为偏钒酸铵。本人尝试先加钒源后加硅源,结果XRD未出现220峰。有人先加硅源后加钒源并成功合成的吗???

烧过之后的V-MCM-48.jpg
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晨曦123

铜虫 (小有名气)


pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-04-24 14:27:22
先加钒源,后加TEOS可以合成出来,但要注意温度和搅拌速度,先加TEOS的没有试过,你可以试试
2楼2013-04-23 21:45:37
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-04-24 14:27:35
qwnjut: 金币+2, ★★★很有帮助, 确实,以前做的41很好合成,现在做48要控制的条件很多。请问你合成48时的合成温度,搅拌速度分别是多少啊? 2013-04-24 18:48:40
用过同样的药品做过MCM-41,V的负载量达到15%时仍能保持所有晶面、结晶度较高,两种顺序、有机无机钒源都做过,感觉先加钒的好做一些,后加钒的不易控制(重复性不好),有机钒源好做(但是真贵啊,都舍不得用),无机钒源麻烦些。另外,MCM-48的合成区间非常窄,加入钒源后可能体系的结构发生了改变,感觉应该注意一些。反应条件的影响也较大,都考察一下吧。看你的XRD谱图211晶面的有序度也不是非常好,220的峰有可能被盖住或是根本就没出来,所以跟你反应条件相关的可能性较大,再做做看
不愧于天,不畏于人
8楼2013-04-24 14:01:17
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖 2013-04-24 20:22:57
qwnjut: 金币+1, 有帮助, 这个量够我做30次了。。。 2013-04-25 08:32:42
配方:220ml水,3.8g氢氧化钠,35gCTAB,45gTEOS,剧烈搅拌,搅拌速率不好界定,我们用的恒温水浴搅拌锅的搅拌最多到60,后边每单位,当时设定的是40,搅拌2h,转到反应釜中,120度静置72h,550度焙烧,1度/分升温或者更慢,出来就是粉状的48,做过几次,都能成功,但是48的模板剂用量实在太大,我们承受不起,没有往里边掺杂,仅仅是作为对比载体使用了几次。要长期做的话,可以考虑回收模板剂
不愧于天,不畏于人
10楼2013-04-24 20:02:45
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普通回帖

qwnjut

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 晨曦123 at 2013-04-23 21:45:37
先加钒源,后加TEOS可以合成出来,但要注意温度和搅拌速度,先加TEOS的没有试过,你可以试试

哦,谢谢额。
3楼2013-04-23 21:47:42
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supercooling

铁杆木虫 (著名写手)

师弟,我来了!
4楼2013-04-23 22:01:38
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王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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qwnjut: 金币+1, 有帮助, 谢谢啦,我试试看 2013-04-24 08:34:40
qwnjut(missu001代发): 金币+1, 感谢交流 2013-04-26 11:10:26
我觉得应该不是你这个加的顺序的问题 有可能是温度和搅拌速率这些问题。再试试吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
学习科研,学习学习的能力。
5楼2013-04-23 23:13:16
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qwnjut

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by supercooling at 2013-04-23 22:01:38
师弟,我来了!

谢谢师兄
6楼2013-04-24 08:34:08
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-04-24 09:27:31
qwnjut: 金币+1, 有帮助, 这次先加的硅源,待溶液变成白色溶胶后再加钒源,看看结构怎么样 2013-04-24 18:44:34
应该是先加硅源,得到澄清溶液后, 然后加V源,而且V源要慢慢滴加.
where-there-is-a-will-there-is-a-way.
7楼2013-04-24 09:02:36
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

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qwnjut: 金币+1, 有帮助, 是慢慢加的 2013-04-25 08:30:10
引用回帖:
7楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-24 09:02:36
应该是先加硅源,得到澄清溶液后, 然后加V源,而且V源要慢慢滴加.

V源一定要一滴一滴的慢慢滴加,不然前功尽弃.
where-there-is-a-will-there-is-a-way.
9楼2013-04-24 18:51:42
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