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球形V-MCM-48的合成
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水热法合成球形V-MCM-48时,硅源为TEOS,表面活性剂为CTAB,钒源为偏钒酸铵。本人尝试先加钒源后加硅源,结果XRD未出现220峰。有人先加硅源后加钒源并成功合成的吗??? 烧过之后的V-MCM-48.jpg |
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2楼2013-04-23 21:45:37
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-04-24 14:27:35
qwnjut: 金币+2, ★★★很有帮助, 确实,以前做的41很好合成,现在做48要控制的条件很多。请问你合成48时的合成温度,搅拌速度分别是多少啊? 2013-04-24 18:48:40
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-04-24 14:27:35
qwnjut: 金币+2, ★★★很有帮助, 确实,以前做的41很好合成,现在做48要控制的条件很多。请问你合成48时的合成温度,搅拌速度分别是多少啊? 2013-04-24 18:48:40
| 用过同样的药品做过MCM-41,V的负载量达到15%时仍能保持所有晶面、结晶度较高,两种顺序、有机无机钒源都做过,感觉先加钒的好做一些,后加钒的不易控制(重复性不好),有机钒源好做(但是真贵啊,都舍不得用),无机钒源麻烦些。另外,MCM-48的合成区间非常窄,加入钒源后可能体系的结构发生了改变,感觉应该注意一些。反应条件的影响也较大,都考察一下吧。看你的XRD谱图211晶面的有序度也不是非常好,220的峰有可能被盖住或是根本就没出来,所以跟你反应条件相关的可能性较大,再做做看 |

8楼2013-04-24 14:01:17
wxs880620
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qwnjut: 金币+1, ★有帮助, 这个量够我做30次了。。。 2013-04-25 08:32:42
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖 2013-04-24 20:22:57
qwnjut: 金币+1, ★有帮助, 这个量够我做30次了。。。 2013-04-25 08:32:42
| 配方:220ml水,3.8g氢氧化钠,35gCTAB,45gTEOS,剧烈搅拌,搅拌速率不好界定,我们用的恒温水浴搅拌锅的搅拌最多到60,后边每单位,当时设定的是40,搅拌2h,转到反应釜中,120度静置72h,550度焙烧,1度/分升温或者更慢,出来就是粉状的48,做过几次,都能成功,但是48的模板剂用量实在太大,我们承受不起,没有往里边掺杂,仅仅是作为对比载体使用了几次。要长期做的话,可以考虑回收模板剂 |

10楼2013-04-24 20:02:45
3楼2013-04-23 21:47:42
supercooling
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