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qwnjut

金虫 (初入文坛)

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[求助] 球形V-MCM-48的合成

水热法合成球形V-MCM-48时，硅源为TEOS，表面活性剂为CTAB，钒源为偏钒酸铵。本人尝试先加钒源后加硅源，结果XRD未出现220峰。有人先加硅源后加钒源并成功合成的吗？？？

烧过之后的V-MCM-48.jpg

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1楼 2013-04-23 21:40:50

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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-04-24 14:27:35
qwnjut: 金币+2, ★★★很有帮助, 确实，以前做的41很好合成，现在做48要控制的条件很多。请问你合成48时的合成温度，搅拌速度分别是多少啊？ 2013-04-24 18:48:40

用过同样的药品做过MCM-41，V的负载量达到15%时仍能保持所有晶面、结晶度较高，两种顺序、有机无机钒源都做过，感觉先加钒的好做一些，后加钒的不易控制（重复性不好），有机钒源好做（但是真贵啊，都舍不得用），无机钒源麻烦些。另外，MCM-48的合成区间非常窄，加入钒源后可能体系的结构发生了改变，感觉应该注意一些。反应条件的影响也较大，都考察一下吧。看你的XRD谱图211晶面的有序度也不是非常好，220的峰有可能被盖住或是根本就没出来，所以跟你反应条件相关的可能性较大，再做做看