【答案】应助回帖

stalart

木虫 (正式写手)

应助: 284 (大学生)
金币: 1541.4
红花: 9
帖子: 488
在线: 129小时
虫号: 1986267
注册: 2012-09-09
专业: 理论和计算化学

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

这么多的错误，楼主问问xi2004老师最近有空没？

2楼2013-04-21 11:09:14

beeper

铜虫 (小有名气)

应助: 27 (小学生)
金币: 595.9
散金: 41
红花: 5
帖子: 142
在线: 80.6小时
虫号: 1034568
注册: 2010-06-03
性别: GG
专业: 配位化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
dreamwdz: 金币+100, ★★★★★最佳答案 2013-04-23 10:39:41

我试着弄了一下，发现这个数据不是很好，高角的强度太弱，导致有一些原子（主要是硝酸根）的椭球图拉的太长。我没发现是因为无序导致的。Cd附件有鬼峰，这个没有办法除掉。只有用其他晶体试一下，最好调整下合成方法，拿到更好质量的单晶。
这是在Rigaku的IP上收的吧？IP的软件对不太好的数据比较没办法，做数据还原时没什么可选的。如果有其他衍射仪可以用其他仪器试一下，Oxford的CCD的软件功能就强很多。如果再在ip上收，曝光时间要更长。
第一个A类错误好解决，因为你squeeze之后留了个很大的空腔在晶胞里。只需要把1.sqf文件中的：

loop_
  _platon_squeeze_void_nr
  _platon_squeeze_void_average_x
  _platon_squeeze_void_average_y
  _platon_squeeze_void_average_z
  _platon_squeeze_void_volume
  _platon_squeeze_void_count_electrons
  _platon_squeeze_void_content
1  0.500  0.000  0.000    512    111 ' '
2  0.000  0.500  0.000       24       5 ' '
_platon_squeeze_details
;
;

部分拷到cif里就行了。这个A类错误会变成G类错误。
B类错误里，不收敛那个问题，把ins里的EXTI删掉，精修50轮后解决。
其他错误，我认为都是晶体质量的关系或者高角数据太弱的关系。我尝试加一些命令来限制，但是效果不好。只要你不发acta，就别管它们了。否则，重收晶体。
http://1000eb.com/ifnp
[muchong.com][1094314]2.rar
[muchong.com][1094314]2.rar

3楼2013-04-21 23:28:19

beeper

铜虫 (小有名气)

应助: 27 (小学生)
金币: 595.9
散金: 41
红花: 5
帖子: 142
在线: 80.6小时
虫号: 1034568
注册: 2010-06-03
性别: GG
专业: 配位化学

对了，可能你已经知道了，如果有条件最好在低温100K~150K收，原子的热振动也会变小。

4楼2013-04-23 11:32:39

dreamwdz

禁虫 (职业作家)

本帖内容被屏蔽

5楼2013-04-23 11:42:11

dreamwdz

禁虫 (职业作家)

本帖内容被屏蔽

6楼2014-05-08 18:39:21

liuqi44

金虫 (正式写手)

应助: 13 (小学生)
金币: 182.2
散金: 100
红花: 1
帖子: 381
在线: 76.4小时
虫号: 3116843
注册: 2014-04-06
性别: GG
专业: 高分子合成化学

引用回帖:

6楼: Originally posted by dreamwdz at 2014-05-08 18:39:21
您好，我今天整理数据发现还有一个A类错误，不知道什么意思
Alert e details of the test.
level A
PLAT015_ALERT_5_A No _shelx_hkl_file record in SHELXL20xy CIF ... Please Do !...

level A
PLAT015_ALERT_5_A No _shelx_hkl_file record in SHELXL20xy CIF ... Please Do !

楼主这个怎么解决跪求啊

数九隆冬盼春光，三更半夜盼朝阳；花容月貌盼大款，闲散二奶盼流氓；夜读才子盼女鬼，单身老头盼大娘；唱戏盼着能得奖，搞研究盼着死同行

7楼2017-02-28 19:59:52