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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 膜技术 » 求问如何设置旋涂浓度和转速？？
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cg_sdly

金虫 (小有名气)

[求助] 求问如何设置旋涂浓度和转速？？

　　我现在用四氢呋喃做溶剂旋涂一份有机小分子混合物，旋涂溶液浓度为40 wt%，低速500 rps先旋6 s，随后是2000 rps 旋30 s，但是现在旋出来的薄膜不均匀，中间厚，四周薄，同时具有从中心向四周发散的线条（见图）。请问该如何解决？？如何调节旋涂的参数，从而使得薄膜更加均匀？？现在四周的厚度达到了我的要求，而中间部分太厚了

D3-3 聚合前！.jpg

[ Last edited by cg_sdly on 2013-4-20 at 08:20 ]
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1楼 2013-04-17 20:00:07
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Zchannel

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
cg_sdly(zyz666888代发): 金币+3, 感谢应助，欢迎常来！ 2013-04-26 17:07:47
scu2020: 专家考核 2013-05-16 18:47:05
能不能做一个圆形的玻璃板？
让离心力分布均匀一些？力不均匀上面的聚合物怎么分布均匀？
方形的板太不科学了！
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学海无涯
2楼2013-04-26 15:52:22
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wenze2019

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
cg_sdly(zyz666888代发): 金币+3, 感谢应助！欢迎常来！ 2013-05-14 21:39:27
四氢呋喃挥发性很强，再加上旋涂，溶液会挥发很快，所以可能预转的500/6s很大程度上决定了膜的形态，个人建议将预转设置为1000rpm/3s；另外，可以多倒一些溶液，使得液滴初始的面积尽可能大；如果按以上的方法得到的膜太厚，则可以增加后续的转速。
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3楼2013-05-14 20:21:05
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cg_sdly

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wenze2019 at 2013-05-14 20:21:05
四氢呋喃挥发性很强，再加上旋涂，溶液会挥发很快，所以可能预转的500/6s很大程度上决定了膜的形态，个人建议将预转设置为1000rpm/3s；另外，可以多倒一些溶液，使得液滴初始的面积尽可能大；如果按以上的方法得到的 ...

　　我曾做过初速均为500rps/6s，高速分别1000/1500/2000rps各30s的实验，发现只有2000rps能全部获得小分子胆甾相液晶的平面织构，1000/1500的分子排列十分杂乱，说明薄膜的形态主要由高速决定。
　　我在做实验时整个玻璃片都涂满了（曾做过不涂满的实验，但没有涂溶液的地方旋涂后什么都没有）。
　　现在最关键的不是膜厚膜薄的问题，是中间厚四周薄的问题！
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4楼2013-05-15 20:53:28
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cg_sdly

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Zchannel at 2013-04-26 15:52:22
能不能做一个圆形的玻璃板？
让离心力分布均匀一些？力不均匀上面的聚合物怎么分布均匀？
方形的板太不科学了！

　　现在最关键的问题是中间太厚了！玻璃片中间和四周的膜厚不一致。
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5楼2013-05-15 20:55:17
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wenze2019

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cg_sdly at 2013-05-15 20:53:28
　　我曾做过初速均为500rps/6s，高速分别1000/1500/2000rps各30s的实验，发现只有2000rps能全部获得小分子胆甾相液晶的平面织构，1000/1500的分子排列十分杂乱，说明薄膜的形态主要由高速决定。
　　我在做实验时 ...

我只觉得，薄膜的微观形态可能与高速有关，但是宏观的厚薄与低速也是有很大关系的。当然，你的溶质是小分子，即使thf强烈挥发，薄膜也可能固化较慢。
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6楼2013-05-16 09:36:22
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wenze2019

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cg_sdly at 2013-05-15 20:53:28
　　我曾做过初速均为500rps/6s，高速分别1000/1500/2000rps各30s的实验，发现只有2000rps能全部获得小分子胆甾相液晶的平面织构，1000/1500的分子排列十分杂乱，说明薄膜的形态主要由高速决定。
　　我在做实验时 ...

另外，一般的旋涂仪的转速不是只能在1000——8000rpm之间调节嘛
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7楼2013-05-16 09:38:21
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Zchannel

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
cg_sdly(zyz666888代发): 金币+3, 感谢应助，欢迎常来！ 2013-05-16 11:30:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by cg_sdly at 2013-05-15 20:55:17
　　现在最关键的问题是中间太厚了！玻璃片中间和四周的膜厚不一致。...

中间厚，边缘薄，很显然是旋涂的过程当中，离心力最后不足以克服体系逐渐上升的粘度（l流动性变差）；而缩短低速时间是为了让高速时，溶液体系不至于凝固时在板上有较佳的均匀性分布。
你试试低浓度的旋涂，看是否有所改善再确定下一步实验。
你一直在强调现象，我们一直在为你寻求现象的问题本质和根源。。
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学海无涯
8楼2013-05-16 10:36:57
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