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cg_sdly

金虫 (小有名气)

[求助] 求问如何设置旋涂浓度和转速??

  我现在用四氢呋喃做溶剂旋涂一份有机小分子混合物,旋涂溶液浓度为40 wt%,低速500 rps先旋6 s,随后是2000 rps 旋30 s,但是现在旋出来的薄膜不均匀,中间厚,四周薄,同时具有从中心向四周发散的线条(见图)。请问该如何解决??如何调节旋涂的参数,从而使得薄膜更加均匀??现在四周的厚度达到了我的要求,而中间部分太厚了

D3-3 聚合前!.jpg

[ Last edited by cg_sdly on 2013-4-20 at 08:20 ]
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Zchannel

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
cg_sdly(zyz666888代发): 金币+3, 感谢应助,欢迎常来! 2013-04-26 17:07:47
scu2020: 专家考核 2013-05-16 18:47:05
能不能做一个圆形的玻璃板?
让离心力分布均匀一些?力不均匀上面的聚合物怎么分布均匀?
方形的板太不科学了!
学海无涯
2楼2013-04-26 15:52:22
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wenze2019

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
cg_sdly(zyz666888代发): 金币+3, 感谢应助!欢迎常来! 2013-05-14 21:39:27
四氢呋喃挥发性很强,再加上旋涂,溶液会挥发很快,所以可能预转的500/6s很大程度上决定了膜的形态,个人建议将预转设置为1000rpm/3s;另外,可以多倒一些溶液,使得液滴初始的面积尽可能大;如果按以上的方法得到的膜太厚,则可以增加后续的转速。
3楼2013-05-14 20:21:05
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cg_sdly

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wenze2019 at 2013-05-14 20:21:05
四氢呋喃挥发性很强,再加上旋涂,溶液会挥发很快,所以可能预转的500/6s很大程度上决定了膜的形态,个人建议将预转设置为1000rpm/3s;另外,可以多倒一些溶液,使得液滴初始的面积尽可能大;如果按以上的方法得到的 ...

  我曾做过初速均为500rps/6s,高速分别1000/1500/2000rps各30s的实验,发现只有2000rps能全部获得小分子胆甾相液晶的平面织构,1000/1500的分子排列十分杂乱,说明薄膜的形态主要由高速决定。
  我在做实验时整个玻璃片都涂满了(曾做过不涂满的实验,但没有涂溶液的地方旋涂后什么都没有)。
  现在最关键的不是膜厚膜薄的问题,是中间厚四周薄的问题!
4楼2013-05-15 20:53:28
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cg_sdly

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Zchannel at 2013-04-26 15:52:22
能不能做一个圆形的玻璃板?
让离心力分布均匀一些?力不均匀上面的聚合物怎么分布均匀?
方形的板太不科学了!

  现在最关键的问题是中间太厚了!玻璃片中间和四周的膜厚不一致。
5楼2013-05-15 20:55:17
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wenze2019

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cg_sdly at 2013-05-15 20:53:28
  我曾做过初速均为500rps/6s,高速分别1000/1500/2000rps各30s的实验,发现只有2000rps能全部获得小分子胆甾相液晶的平面织构,1000/1500的分子排列十分杂乱,说明薄膜的形态主要由高速决定。
  我在做实验时 ...

我只觉得,薄膜的微观形态可能与高速有关,但是宏观的厚薄与低速也是有很大关系的。当然,你的溶质是小分子,即使thf强烈挥发,薄膜也可能固化较慢。
6楼2013-05-16 09:36:22
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wenze2019

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cg_sdly at 2013-05-15 20:53:28
  我曾做过初速均为500rps/6s,高速分别1000/1500/2000rps各30s的实验,发现只有2000rps能全部获得小分子胆甾相液晶的平面织构,1000/1500的分子排列十分杂乱,说明薄膜的形态主要由高速决定。
  我在做实验时 ...

另外,一般的旋涂仪的转速不是只能在1000——8000rpm之间调节嘛
7楼2013-05-16 09:38:21
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Zchannel

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
cg_sdly(zyz666888代发): 金币+3, 感谢应助,欢迎常来! 2013-05-16 11:30:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by cg_sdly at 2013-05-15 20:55:17
  现在最关键的问题是中间太厚了!玻璃片中间和四周的膜厚不一致。...

中间厚,边缘薄,很显然是旋涂的过程当中,离心力最后不足以克服体系逐渐上升的粘度(l流动性变差);而缩短低速时间是为了让高速时,溶液体系不至于凝固时在板上有较佳的均匀性分布。
你试试低浓度的旋涂,看是否有所改善再确定下一步实验。
你一直在强调现象,我们一直在为你寻求现象的问题本质和根源。。
学海无涯
8楼2013-05-16 10:36:57
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