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xutonge_mail

银虫 (初入文坛)

[求助] 石墨烯的XRD与TEM电子衍射 已有3人参与

求教为什么石墨烯的XRD表现为非晶形 但是TEM电子衍射却能有衍射花样 原理不都是布拉格衍射么?
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syongui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我也一直有个疑问:衍射斑点形成的原理是周期性晶格衍射的结果,对于体单晶或多晶来说,很容易理解衍射环或衍射点的形成原理,是在某一个方向有三维周期性晶格的存在!但是,对于单层碳原子石墨烯而言,其C轴方向只有一层碳原子,没有周期性结构,所以很难理解衍射环或衍射斑点的出现原因。那么文献中出现的衍射斑点是怎么得到的呢?
其实,我曾经做了三次HRTEM及相应的SAED,从没有得到过单层石墨烯的衍射斑点。失败的原因很可能是测试方法不对,当然也一直怀疑单层石墨是否真的能产生所谓的反映其结构的六个对称衍射点。
论据1,请打开下面这个链接:
http://muchong.com/html/201012/2716716.html
楼主的SAED图是几个弥散的衍射环,而对照其在七楼所提供的石墨烯的TEM不难发现,其制备得到的石墨烯厚度很不均匀,而且应该是多层的,所以其对应的SAED衍射环应该是多层石墨烯的,而不是单层石墨烯的。
论据2,请打开下面这个链接:
http://muchong.com/html/201209/4966310.html
楼主提供了两个非常漂亮的衍射环,都具有很规则的六边形,但是楼主本人也无法确定其是单层石墨烯的衍射环,也与文献中给出的石墨烯衍射斑点有较大差别。个人感觉楼主可能是在Cu衬底上CVD生长的到的石墨烯,然后转移至TEM网格上,做的SAED,这样的话就有可能是未完全腐蚀掉的Cu衬底的SAED。而不是二维石墨烯单晶的SAED。
以上是我个人的疑惑之处及个人见解,由于知识有限,敬请高人指点。
好高骛远
9楼2014-04-11 09:41:02
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zzcentaurus

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我的理解是,因为XRD表征的样品尺寸很大,整个样品平均表现出来的就是没有周期性的非晶体结构,而TEM表征时,电子束的尺寸非常小,所以它看到的东西就是一层层的排列有序的碳原子
2楼2013-04-17 19:35:41
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xutonge_mail

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zzcentaurus at 2013-04-17 19:35:41
我的理解是,因为XRD表征的样品尺寸很大,整个样品平均表现出来的就是没有周期性的非晶体结构,而TEM表征时,电子束的尺寸非常小,所以它看到的东西就是一层层的排列有序的碳原子

可是原理上不都是那个衍射么?
3楼2013-04-19 16:54:00
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zzcentaurus

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xutonge_mail at 2013-04-19 16:54:00
可是原理上不都是那个衍射么?...

原理上都是衍射没错,但是它们分别“看到”的东西是不一样的。粉末XRD看到的是平均的由很多晶粒组成的多晶衍射结果,最后得到的是衍射环。如果你用同步辐射很小的光源去做衍射,你可能得到的是单晶的衍射花样,因为这个光源只探测到了你的一个晶粒。
4楼2013-04-19 19:30:55
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