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kaikai99926

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于用阴极电沉积法制备二氧化钛薄膜

最近在做本科毕业论文设计,关于用阴极电沉积法制备二氧化钛薄膜,参考了Subbian Karuppuchamy和Hongwei Yan以及C.Natarajan and G.Nagami还有Hyeon-Ju An的文献,采取了三电极电解的方法(Pt SCE ITO),采用的是商品TiOSO4,溶于2M的H2SO4溶液中,分别配置了含有0.01M和0.02M钛离子的溶液,加入KNO3,试验了含有0.02M和0.1M的KNO3,用稀硝酸和浓氨水调节ph=1~3,再加入0.02M的H2O2,得到黄色溶液,分别采用了-1.1V(vs SCE)的恒电位电解和-0.4V~-1.6V的循环伏安法电解,在ITO表面进行沉积,经过多次试验,发现存在如下的问题:
(1)H2SO4溶解可得到清液,但在用氨水调节pH时碱性越强,溶液浑浊的越厉害,pH=1~3之间呈现牛奶与水混合时的颜色,请问此现象配置出的溶液是否会对试验有影响?
(2)在ITO表面电镀出的TiO(OH)2是否有明显的颜色?
(3)目前发现只能在ITO与电镀液的接触界面上镀上一层白色微黄的物质,且相当牢固无法刮除(不像镀金很容易刮掉),而浸入镀液的部分无明显变化,请问如何能让TiO(OH)2均匀覆盖在电极表面?如何确定该物质就是TiO2?(最好是光电响应的方法)
试验已经做了很久了,一直得不到理想的产品,我也承认我动手能力比较差,文献上有点不清不楚的,导师总让看文献解决,总是失败,觉得有点打击我的积极性,希望各路高人对小弟的问题予以解答与指导,感激不尽!
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baiyi26123

金虫 (正式写手)

我的电沉积TiO2也遇到问题了,用的也是Subbian Karuppuchamy的方法,前面还能成功制备,后来不知怎么就不行了,好几个星期了,求解啊
一旦拥有,别无所求
7楼2013-07-14 21:11:45
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查看全部 8 个回答

zhaoclong

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kaikai99926: 金币+2, ★★★很有帮助, 能不能给出一点比较具体的解决方案? 2013-04-16 15:51:46
只做过金属镍,金,铂的沉积,说说想法希望对楼主有帮助。
1、电沉积最关键的是配制的溶液和沉积电压。
2、配置的溶液我的意见是不要太酸或太碱,可以试试硼酸做缓冲剂。
3、先用循环伏安法找出配制好的溶液的沉积电位,比此电位负的电位进行沉积。沉积电位和溶液浓度有一点关系。
4、电极相对,距离近点好。
2楼2013-04-16 08:52:33
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零七一一

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、酸性条件下Ti溶解的比较好,碱性条件下形成Ti(OH)4,也可以写作H4TiO4
2,不了解
3,个人认为你的镀层是失败的,界面有物质出现不排除是与空气有作用(猜测)
实验方案可以在查一下其他文献参考
祝实验早日成功
3楼2013-04-16 17:15:08
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零七一一

金虫 (著名写手)

修正一下
刚想起来形成的H4TiO4是酸碱均可溶
但是这个转化成H2TiO3就酸碱均不溶了
4楼2013-04-16 17:31:31
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