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三月烟花祭

木虫 (正式写手)

[求助] 对共聚产物进行表征的几个疑问

对自由基共聚有几个疑问,希望有人帮忙回答下啊:
1   对共聚产物进行表征前,都要对产物进行提取纯化,但是我看到好多文献都只用了溶解-沉淀法处理,那是不是只处理了小分子物质,共聚物和均聚物还是区分不开啊,直接拿去测试,是不是有问题啊?
2   核磁测共聚组成时,碳链的长短对定量测试的结果是不是有影响?
3   测试共聚组成除了核磁红外,还有哪些方法?
4   核磁测共聚组成比较详细的文献有没有(没做过,一般文献上写的不详细,有好的文献或者资料追加金币)
   谢谢!
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
三月烟花祭: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 非常感谢你的帮助! 2013-04-13 09:40:29
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-04-13 20:29:40
1 ,溶解-沉淀法处理掉小分子;而一般共聚物两单体是在一起聚合的;所以默认为是没有均聚物存在(可以通过GPC进行定性分析,单峰,分子量分布窄证明是共聚物而不是均聚);可以直接测试
2, 核磁测共聚组成时,碳链的长短对定量测试的结果没有影响;因为给出的是整体的综合信息;即所有相同碳氢原子的化学位移的总和效应
3, 测试共聚组成除了核磁红外,还可以通过元素分析,分析各种元素的含量,再进行计算
4,至于文献方面自己查查
学海无涯
2楼2013-04-12 21:50:58
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firetale

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
三月烟花祭: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 非常感谢你的帮助! 2013-04-13 16:57:12
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-04-13 20:29:48
1 ,溶解-沉淀法是可以处理掉小分子,lz担心有均聚物,这个跟你反应用的单体的反应活性有关,是一个竞争的关系。通常是不会出现这么极端的情况。并且既然lz选择了这两种单体,应该有文献报道或者参考啦,所以放心吧lz,个人认为是没有均聚物存在的。怕的话做个gpc看看是不是单峰。

2, 核磁测共聚组成时,碳链的长短对定量测试的结果有没有影响;没太理解你的意思。不同化学基团中的氢位移(默认你做的是氢谱哈)是不同的,我们聚合物可以通过特征基团的峰面积积分来求聚合度的,可以定量分析你共聚物的组成的~

3, 测试共聚组成除了核磁红外,还可以做质谱什么的。另外DSC 那些也可以反映组份的不同地

4,文献很多啊,个人觉得看文献就可以学到很多了。
9楼2013-04-13 16:25:33
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普通回帖

xflpy168

木虫 (著名写手)

关注,最近同样关注这些问题
3楼2013-04-12 23:12:28
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xpqiu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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三月烟花祭: 金币+5, ★★★很有帮助, Thanks! 2013-04-13 09:51:23
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-13 20:29:56
This is a paper concerning the determination of copolymer composition by NMR and FTIR.
Journal of Polymer Science: Part A: Polymer Chemistry, Vol. 44, 183–191 (2006)
4楼2013-04-13 05:04:16
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三月烟花祭

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xflpy168 at 2013-04-12 23:12:28
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有什么消息求交流啊
5楼2013-04-13 09:41:34
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yyz880

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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三月烟花祭: 金币+1, 有帮助, 我做的就是普通的自由基聚合额,呵呵 2013-04-13 14:20:28
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-13 20:30:03
2楼说的好,还有就是你是什么自由基聚合?普通自由基共聚的话我不知道,我们做活性嵌段共聚物不会出现均聚物这种情况,要是水溶性好的话 还可以用透析的方法纯化
6楼2013-04-13 13:22:59
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2006012217

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 三月烟花祭 at 2013-04-13 09:41:34
有什么消息求交流啊...

我做的也是普通自由基聚合。按道理说均聚物肯定是存在的,只是量的多少问题。其实严格的说是不行的。但是这种无规共聚物,貌似文献中确实都不怎么讲提纯的事情。
7楼2013-04-13 15:51:31
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yz616

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-13 20:30:12
XRD也可以辅助测共聚
独乐乐不如众乐乐
8楼2013-04-13 16:21:56
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三月烟花祭

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 2006012217 at 2013-04-13 15:51:31
我做的也是普通自由基聚合。按道理说均聚物肯定是存在的,只是量的多少问题。其实严格的说是不行的。但是这种无规共聚物,貌似文献中确实都不怎么讲提纯的事情。...

我跟你想法一样。。。觉得如果直接忽视了均聚物,那测试共聚组成误差应该就很大了,但是好像是一般文献中都没有怎么将排除均聚物的方法,而且好像也确实不怎么好除掉均聚物
10楼2013-04-13 16:46:36
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