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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求助， click反应
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

[求助] 求助， click反应

各位大侠，小弟在带叠氮基的聚合物上试图通过click反应连上一个小分子，但是反应之后，除了在红外2100cm-1处的叠氮基特征吸收消失外，没有办法进行其他表征。本来click反应形成的五元环在8.1ppm处有特征吸收，因为聚合物的氢谱信号很强，所以也看不见了，不知道有还是没有，DPG的话因为连上的是小分子，看不出分子量明显的变化。请大家帮帮忙，有什么好办法吗。MALDI-TOF不知道行不行，谁能告诉我质谱的时候，他们分析操作员是怎么根据产生碎片来确定我的产物分子量的吗，因为聚合物里面重复单元那么多，不知道可不可靠。谢谢各位了！
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1楼 2011-06-24 12:44:40
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motor1234

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢提供建议~欢迎常来高分子版~ 2011-06-25 15:34:04
爱流浪的射手(金币+3): 2011-06-25 18:01:51
爱流浪的射手(金币+2): 2011-07-02 21:07:19
如果分子量小到能做MALDI-TOF，一般来说分子量不会太大，时间长点核磁信号也会出来。如果做到MALDI-TOF的图谱，上面也会有部分信息得到，主要看分子量差，但是如果你本身重复单元复杂，分布宽，则很难找到信息。
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2楼2011-06-24 13:40:05
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gfgfg_gfg

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢提供建议~欢迎常来高分子版~ 2011-06-25 15:34:09
爱流浪的射手(金币+3): 2011-06-25 18:02:07
爱流浪的射手(金币+2): 2011-06-28 22:10:53
最好用MALDI-TOF-MS。虽然MALDI-TOF有质量歧视效应，但仍不失为一种鉴别聚合物端基的好方法。建议去中科院化学所做MALDI-TOF-MS，那里的老师很负责，很专业，很敬业，类似的问题我碰到过，MALDI-TOF-MS行
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3楼2011-06-24 18:08:34
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)
谢谢！
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4楼2011-06-25 18:02:26
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gfgfg_gfg at 2011-06-24 18:08:34:
最好用MALDI-TOF-MS。虽然MALDI-TOF有质量歧视效应，但仍不失为一种鉴别聚合物端基的好方法。建议去中科院化学所做MALDI-TOF-MS，那里的老师很负责，很专业，很敬业，类似的问题我碰到过，MALDI-TOF-MS行

MALDI-TOF会不会得到的一系列相差一个重复单元的峰啊，我现在最不清楚的是，在看起来没有峰的情况下，我积分，并通过它来计算聚合度，与通过转化率计算出来的差不多，不知道行不行。
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5楼2011-06-28 22:12:42
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whbmjj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 爱流浪的射手 at 2011-06-24 12:44:40:
各位大侠，小弟在带叠氮基的聚合物上试图通过click反应连上一个小分子，但是反应之后，除了在红外2100cm-1处的叠氮基特征吸收消失外，没有办法进行其他表征。本来click反应形成的五元环在8.1ppm处有特征吸收，因为 ...

楼主，您好。刚才在木虫上搜索到你的帖子的。我现在想通过自由基聚合得到一个挂有叠氮基的聚合物。文献中只查到用RAFT聚合在低温下获得含有叠氮的聚合物。麻烦问一下您合成这个带叠氮的聚合物是怎么获得的？是自由基聚合吗？聚合条件是什么？谢谢
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6楼2011-12-04 09:41:07
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
MALDI-TOF应该可以，只要你的是均聚，如果是共聚可能比较复杂，你查下文献，找一下匹配的基质，再去做。分子量和分子量分布均可直接得到
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7楼2011-12-04 10:23:29
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2011-12-04 10:23:29:
MALDI-TOF应该可以，只要你的是均聚，如果是共聚可能比较复杂，你查下文献，找一下匹配的基质，再去做。分子量和分子量分布均可直接得到

谢谢！
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8楼2011-12-04 20:56:38
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