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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

[求助] 求助, click反应

各位大侠,小弟在带叠氮基的聚合物上试图通过click反应连上一个小分子,但是反应之后,除了在红外2100cm-1处的叠氮基特征吸收消失外,没有办法进行其他表征。本来click反应形成的五元环在8.1ppm处有特征吸收,因为聚合物的氢谱信号很强,所以也看不见了,不知道有还是没有,DPG的话因为连上的是小分子,看不出分子量明显的变化。请大家帮帮忙,有什么好办法吗。MALDI-TOF不知道行不行,谁能告诉我质谱的时候,他们分析操作员是怎么根据产生碎片来确定我的产物分子量的吗,因为聚合物里面重复单元那么多,不知道可不可靠。谢谢各位了!
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motor1234

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢提供建议~欢迎常来高分子版~ 2011-06-25 15:34:04
爱流浪的射手(金币+3): 2011-06-25 18:01:51
爱流浪的射手(金币+2): 2011-07-02 21:07:19
如果分子量小到能做MALDI-TOF,一般来说分子量不会太大,时间长点核磁信号也会出来。如果做到MALDI-TOF的图谱,上面也会有部分信息得到,主要看分子量差,但是如果你本身重复单元复杂,分布宽,则很难找到信息。
2楼2011-06-24 13:40:05
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gfgfg_gfg

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢提供建议~欢迎常来高分子版~ 2011-06-25 15:34:09
爱流浪的射手(金币+3): 2011-06-25 18:02:07
爱流浪的射手(金币+2): 2011-06-28 22:10:53
最好用MALDI-TOF-MS。虽然MALDI-TOF有质量歧视效应,但仍不失为一种鉴别聚合物端基的好方法。建议去中科院化学所做MALDI-TOF-MS,那里的老师很负责,很专业,很敬业,类似的问题我碰到过,MALDI-TOF-MS行
3楼2011-06-24 18:08:34
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

谢谢!
4楼2011-06-25 18:02:26
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by gfgfg_gfg at 2011-06-24 18:08:34:
最好用MALDI-TOF-MS。虽然MALDI-TOF有质量歧视效应,但仍不失为一种鉴别聚合物端基的好方法。建议去中科院化学所做MALDI-TOF-MS,那里的老师很负责,很专业,很敬业,类似的问题我碰到过,MALDI-TOF-MS行

MALDI-TOF会不会得到的一系列相差一个重复单元的峰啊,我现在最不清楚的是,在看起来没有峰的情况下,我积分,并通过它来计算聚合度,与通过转化率计算出来的差不多,不知道行不行。
5楼2011-06-28 22:12:42
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whbmjj

木虫 (正式写手)

引用回帖:
1楼: Originally posted by 爱流浪的射手 at 2011-06-24 12:44:40:
各位大侠,小弟在带叠氮基的聚合物上试图通过click反应连上一个小分子,但是反应之后,除了在红外2100cm-1处的叠氮基特征吸收消失外,没有办法进行其他表征。本来click反应形成的五元环在8.1ppm处有特征吸收,因为 ...

楼主,您好。刚才在木虫上搜索到你的帖子的。我现在想通过自由基聚合得到一个挂有叠氮基的聚合物。文献中只查到用RAFT聚合在低温下获得含有叠氮的聚合物。麻烦问一下您合成这个带叠氮的聚合物是怎么获得的?是自由基聚合吗?聚合条件是什么?谢谢
6楼2011-12-04 09:41:07
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

MALDI-TOF应该可以,只要你的是均聚,如果是共聚可能比较复杂,你查下文献,找一下匹配的基质,再去做。分子量和分子量分布均可直接得到
7楼2011-12-04 10:23:29
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2011-12-04 10:23:29:
MALDI-TOF应该可以,只要你的是均聚,如果是共聚可能比较复杂,你查下文献,找一下匹配的基质,再去做。分子量和分子量分布均可直接得到

谢谢!
8楼2011-12-04 20:56:38
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