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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 如何测定一共聚物中不同取代形式苯环的相对含量
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)

[求助] 如何测定一共聚物中不同取代形式苯环的相对含量

本人通过共聚加入向全对位芳纶中引入间位苯环的方式来进行改性，与改性前相比，经芳环的取代结构发生了变化，其它结合键（酰胺键）均与原来一样，现在审稿人的问题如下：
What is the molar ratio of 4-aminobenzoic acid and 3-aminobenzoic acid in aromatic polyamides at different feeding ratio?
即：已知单体中间对位的比率为x:y（0~100%, 共十一组全配比试验），问如何测定经共聚后产物（已经提纯干燥的共聚物）中间对位的含量比？

其中有部分样品仅溶于浓硫酸。
对部分样品进行过核磁表征，谱图上的峰相互粘连，有如红外，仅能定性识别，而难以单独积分。

图片1 (2).jpg
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真正的勇士敢于直面惨淡的人生，敢于正视淋漓的鲜血。
1楼 2012-10-30 10:08:09
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)
Allen-mse: 回帖置顶 2012-11-08 15:04:01
本人将所有的样品用拉曼光谱进行表征，谱图中有明显的苯环对位取代或间位取代的特征峰（单峰）。

在拉曼光谱中，由于测定的是某一基团的绝对强度，若将某一个峰定为内标，则可以用其来比较其它峰的强度，来定量的测定该峰所对应基团的相对含量（大体这个意思，可能复述的不是特别准确，见谅撒~）——先确定一个固定量的基团的特征峰作为内标，然后再以要求证的物质的基团的特征峰的强度除以该固定量集团特征峰的强度，并乘以一个比例系数即为该物质在体系中的含量。

在当前体系中，由于只是计算两种基团的含量比，且该两种键合方式的总和为100%。相对应的，在计算过程中正好可将内标强度与比例系数约去，即，二者含量比可直接用其特征峰强度进行比较、计算。

OK，新的问题来了：

在计算过程当中发现，我合成的共聚物中，物质一（对位取代的苯环）的特征峰较宽，而物质二的特征峰略窄（间位取代）。若以二者的峰面积（已扣除基线以下面积）相除，计算值与理论值相差10~15%，最高达20%；若仅以峰高相除（亦已扣除基线），偏差不多于5%。我参考了下我手头现有的一些工具书，如《高分子分析手册》、《高分子研究方法》等，只是说用强度值相除，而未提及具体是用峰面积还是用峰高.

望请高人不啬指教。

再加币币以表诚意！！
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7楼2012-11-08 15:03:54
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
很好很求是: 金币+1, 谢谢应助 2012-10-30 11:59:11
本帖内容被屏蔽
2楼2012-10-30 11:55:21
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-10-30 11:55:21
反应单体间对比例为X:Y
则聚合物中间对比例就应该为X：Y
因为这两种结构在反应条件并不会相互转化

理论上说了如此，但这里存在一个问题，如：x的反应活性若高于y，则终产物中x的含量可能高于y。

现在问题就是如何测得产物中x与y的实际比率
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3楼2012-10-30 12:55:08
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
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4楼2012-10-30 13:39:51
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-10-30 13:39:51
不会的
聚酰胺反应的活性很高
基本不会有单体残留
也就是这里的两种氨基酸，都几乎100%进入了产物
换句话说，你也可以通过测量残留单体含量来证明...

……

样品都是提纯过的，要是重新制备，没两三个月搞不定，歇逼蛋疼了~
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5楼2012-10-30 19:30:34
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)
动静咋这么小，加币币！
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6楼2012-10-31 18:46:14
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)
还有，如何再贴图？
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8楼2012-11-08 15:05:12
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
9楼2012-11-08 15:26:21
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-11-08 15:26:21
所以说这个审稿人很无知
聚合物本身就是混合物
某个分子量为10000的分子，对位含量55%
另一个分子量为9800的分子，你能保证对位含量还是55%吗？

咋个偶了解

关键硬着头皮也得回啊~
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10楼2012-11-08 15:42:55
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