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Allen-mse

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[求助] 如何测定一共聚物中不同取代形式苯环的相对含量

本人通过共聚加入向全对位芳纶中引入间位苯环的方式来进行改性,与改性前相比,经芳环的取代结构发生了变化,其它结合键(酰胺键)均与原来一样,现在审稿人的问题如下:
What is the molar ratio of 4-aminobenzoic acid and 3-aminobenzoic acid in aromatic polyamides at different feeding ratio?
即:已知单体中间对位的比率为x:y(0~100%, 共十一组全配比试验),问如何测定经共聚后产物(已经提纯干燥的共聚物)中间对位的含量比?

其中有部分样品仅溶于浓硫酸。
对部分样品进行过核磁表征,谱图上的峰相互粘连,有如红外,仅能定性识别,而难以单独积分。

图片1 (2).jpg
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真正的勇士敢于直面惨淡的人生,敢于正视淋漓的鲜血。
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-10-30 11:55:21
反应单体间对比例为X:Y
则聚合物中间对比例就应该为X:Y
因为这两种结构在反应条件并不会相互转化

理论上说了如此,但这里存在一个问题,如:x的反应活性若高于y,则终产物中x的含量可能高于y。

现在问题就是如何测得产物中x与y的实际比率
真正的勇士敢于直面惨淡的人生,敢于正视淋漓的鲜血。
3楼2012-10-30 12:55:08
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)


感谢参与,应助指数 +1
很好很求是: 金币+1, 谢谢应助 2012-10-30 11:59:11
本帖内容被屏蔽

2楼2012-10-30 11:55:21
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

4楼2012-10-30 13:39:51
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-10-30 13:39:51
不会的
聚酰胺反应的活性很高
基本不会有单体残留
也就是这里的两种氨基酸,都几乎100%进入了产物
换句话说,你也可以通过测量残留单体含量来证明...

……

样品都是提纯过的,要是重新制备,没两三个月搞不定,歇逼蛋疼了~
真正的勇士敢于直面惨淡的人生,敢于正视淋漓的鲜血。
5楼2012-10-30 19:30:34
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