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qiyan0122

木虫 (小有名气)

[求助] 正己烷中苯残留的测定方法

谁做过正己烷中苯残留的测定,有没有大概的实验方法啊?我从网上找了一个没太看懂,高手们指导一下吧!谢谢!
操作条件
柱填充剂  在177~250μm的气相色谱分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。
柱管  内径3~4mm  长2~3m的不锈钢管或玻璃管。
柱温度  50~70℃的一定温度。
检测器  氢氮离子化检测器。
载气用氮气  调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出
取本品5mL,基保加入内部标准物质溶液50mL混合,做检液,另外取对照物质溶液50mL,内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行气相色谱分析,检液的峰高(H)和内部标准物质的峰高(HS)的比H/H,不超过标准溶液峰高(H’)和内部标准物质的峰高(HS’)的比H’/HS’。
内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL,加正己烷至100mL,对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。
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qiyan0122

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2013-04-12 20:37:39
你找的方法是限量测定。到底哪不懂?没有相应的器材吗?

在177~250μm的气相色谱分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。
柱管  内径3~4mm  长2~3m的不锈钢管或玻璃管
就这些不懂,没怎么做过气相,不是用正常的气相色谱柱做吗?像DB-624之类的,上面的描述我不知道该怎么做。谢谢!
3楼2013-04-13 10:30:07
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查看全部 7 个回答

netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你找的方法是限量测定。到底哪不懂?没有相应的器材吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天道酬勤!
2楼2013-04-12 20:37:39
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

其实测量溶剂残留,最好的方法是顶空进样。
一般可能测得几个ppm
大家好,才是真的好
4楼2013-04-13 11:38:38
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
qiyan0122: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢你,我再研究研究,临时抱佛脚真是痛苦啊! 2013-04-15 08:43:26
引用回帖:
3楼: Originally posted by qiyan0122 at 2013-04-13 10:30:07
在177~250μm的气相色谱分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。
柱管  内径3~4mm  长2~3m的不锈钢管或玻璃管
就这些不懂,没怎么做过气相,不是用正常的气相色谱柱做吗 ...

这个是经典的填充柱气相色谱操作。在氧化铝之类的粒度范围177~250μm的载体上加入10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,然后把氯仿蒸发、干燥制好的填料,再填到不锈钢或玻璃气相色谱空柱子里面。现在一般都是毛细管柱,如果不需要找标准测的话,正己烷中苯残留的测定用极性毛细管柱,设置一个程序升温很容易把各成分分开。
具体的还是参考经典的色谱教材吧。
天道酬勤!
5楼2013-04-14 13:06:02
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