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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 正己烷中苯残留的测定方法
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qiyan0122

木虫 (小有名气)

[求助] 正己烷中苯残留的测定方法

谁做过正己烷中苯残留的测定，有没有大概的实验方法啊？我从网上找了一个没太看懂，高手们指导一下吧！谢谢！
操作条件
柱填充剂  在177~250μm的气相色谱分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液，再把氯仿蒸发、干燥。
柱管  内径3~4mm  长2~3m的不锈钢管或玻璃管。
柱温度  50~70℃的一定温度。
检测器  氢氮离子化检测器。
载气用氮气  调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出
取本品5mL，基保加入内部标准物质溶液50mL混合，做检液，另外取对照物质溶液50mL，内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行气相色谱分析，检液的峰高（H）和内部标准物质的峰高（HS）的比H/H，不超过标准溶液峰高（H’）和内部标准物质的峰高（HS’）的比H’/HS’。
内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL，加正己烷至100mL，对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。
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1楼 2013-04-12 16:44:32
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你找的方法是限量测定。到底哪不懂？没有相应的器材吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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天道酬勤！
2楼2013-04-12 20:37:39
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qiyan0122

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2013-04-12 20:37:39
你找的方法是限量测定。到底哪不懂？没有相应的器材吗？

在177~250μm的气相色谱分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液，再把氯仿蒸发、干燥。
柱管  内径3~4mm  长2~3m的不锈钢管或玻璃管
就这些不懂，没怎么做过气相，不是用正常的气相色谱柱做吗？像DB-624之类的，上面的描述我不知道该怎么做。谢谢！
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3楼2013-04-13 10:30:07
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主
其实测量溶剂残留，最好的方法是顶空进样。
一般可能测得几个ppm
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大家好，才是真的好
4楼2013-04-13 11:38:38
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
qiyan0122: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢你，我再研究研究，临时抱佛脚真是痛苦啊！ 2013-04-15 08:43:26
引用回帖:
3楼: Originally posted by qiyan0122 at 2013-04-13 10:30:07
在177~250μm的气相色谱分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液，再把氯仿蒸发、干燥。
柱管  内径3~4mm  长2~3m的不锈钢管或玻璃管
就这些不懂，没怎么做过气相，不是用正常的气相色谱柱做吗 ...

这个是经典的填充柱气相色谱操作。在氧化铝之类的粒度范围177~250μm的载体上加入10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液，然后把氯仿蒸发、干燥制好的填料，再填到不锈钢或玻璃气相色谱空柱子里面。现在一般都是毛细管柱，如果不需要找标准测的话，正己烷中苯残留的测定用极性毛细管柱，设置一个程序升温很容易把各成分分开。
具体的还是参考经典的色谱教材吧。
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天道酬勤！
5楼2013-04-14 13:06:02
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qiyan0122: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢，我用DB-WAX试试。 2013-04-15 08:46:16
按你查的方法是填充柱，楼主去买一根吧
要是没基础，自己做填充柱很费时间的，而且买担体和固定相的成本不一定比直接买装好的柱子便宜
用毛细管柱也可以，但必须是极性柱，PEG或FFAP，并且最好是大口径的
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6楼2013-04-14 23:44:50
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
最好使用毛细管柱，灵敏度更高。外标法直接进样，用不含苯的正己烷作溶剂。
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7楼2013-04-15 08:55:25
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