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qiyan0122木虫 (小有名气)
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正己烷中苯残留的测定方法
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谁做过正己烷中苯残留的测定，有没有大概的实验方法啊？我从网上找了一个没太看懂，高手们指导一下吧！谢谢！ 操作条件 柱填充剂 在177~250μm的气相色谱分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液，再把氯仿蒸发、干燥。 柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。 柱温度 50~70℃的一定温度。 检测器 氢氮离子化检测器。 载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出 取本品5mL，基保加入内部标准物质溶液50mL混合，做检液，另外取对照物质溶液50mL，内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行气相色谱分析，检液的峰高（H）和内部标准物质的峰高（HS）的比H/H，不超过标准溶液峰高（H’）和内部标准物质的峰高（HS’）的比H’/HS’。 内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL，加正己烷至100mL，对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。 |
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qiyan0122: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢你，我再研究研究，临时抱佛脚真是痛苦啊！ 2013-04-15 08:43:26
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这个是经典的填充柱气相色谱操作。在氧化铝之类的粒度范围177~250μm的载体上加入10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液，然后把氯仿蒸发、干燥制好的填料，再填到不锈钢或玻璃气相色谱空柱子里面。现在一般都是毛细管柱，如果不需要找标准测的话，正己烷中苯残留的测定用极性毛细管柱，设置一个程序升温很容易把各成分分开。 具体的还是参考经典的色谱教材吧。 |
5楼2013-04-14 13:06:02
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