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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 硅胶柱的麻烦
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spring050403

金虫 (正式写手)

[求助] 硅胶柱的麻烦

最近过了一根硅胶柱，出现了很多问题，搞不明白怎么回事儿，再次请教各位大虾：
样品点板就一个长的点，正己烷和乙酸乙酯梯度洗脱，正己烷的产物是粘稠的淡黄色，用正己烷做展开剂跑TLC刚刚好一个椭圆的点（极性再大就跑没了，试过石油醚，一样效果），之后打进GC-MS分析，基线漂移严重（和GC-MS应该问题不大，因为检测过多次了，做别的都好），大约有百十来个峰，峰的大小基本相同，谱库对比，里面竟然还有很多脂肪酸，多元醇，长链烃类，UV检测也是一大堆大小相似的峰。
试问我这是怎么回事？以下该怎么办？
问题出现的比较多哈，有经验的帮忙解释下吧！
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1楼 2013-04-10 01:00:02
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~kane~

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by spring050403 at 2013-04-16 06:59:28
很详细，谢谢帮忙。另外，粗分的时候都说砍断不用太细，那是为什么？如果分了很多，点板再合一起不一样？（忽略人工和时间问题）。另外，如图这个前三个点位置不太一样，但是都差不多，我砍断之后基本上都是这种等 ...

个人认为粗分不用去花太多时间分得太细，也不用为流分太多而纠结于合并。展板时有一定斜度是正常的，但并不见得就是不同成分。合并时判断前后各点是否为同一个成分，可从暗斑，荧光，显色和Rf值，以及梯度。先把能肯定是同一个成分的点合并，对于暗斑荧光显色相同而Rf值相近难以判断的，以较小的点样量点在同一个点上，观察是否会跑出两个不同的点来。展合瓶时最好用跑柱子的系统，而不是其他的系统。
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？？？
8楼2013-04-16 15:33:49
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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
spring050403: 金币+30, ★★★很有帮助, 我的样品就是正己烷萃取的啊，可能里面都是油脂的东西。那也不至于跑过一根柱子，就一个点，还一点都没分开吧？而且除了正己烷，石油醚真找不到合适的展开剂了。HPLC可能是紫外值不对，没有吸收峰，打算试试凝胶色谱呢。 2013-04-10 22:47:41
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-12 16:57:46
你的样品脂溶性的成分多，而且拖尾严重，在上柱子之前你可以尝试着再处理一下样品，譬如将样品用石油醚萃取一下脱脂，然后再TLC跑板选择合适的系统和展开条件。
刚开始不成点拖尾的样品经过几次过柱子处理之后点也会慢慢清楚的。
选择合适的系统很重要。你还可以尝试着跑LH-20或MCI或反相柱看看。
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想想现在，有事可做，即是幸福~
2楼2013-04-10 08:27:44
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xiaxin100

禁虫 (小有名气)
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感谢参与，应助指数 +1
spring050403: 金币+30, ★★★很有帮助, 我觉得拖尾好解决，问题是后面的一大堆！石油醚和正己烷的极性差不多，应该都可以吧！ 2013-04-10 22:51:14
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-12 16:58:03
本帖内容被屏蔽
3楼2013-04-10 09:23:37
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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-12 16:58:10
没有其他可选方法时，你就不停地上几遍硅胶柱，尝试着大砍断，硅胶也有除脂脱色素等功能从而可以将拖尾物质慢慢去除，一般来说渐渐地就可以看到点了。我以前分的植物是油脂很多的，是种子类提取物，看不到点就不停地粗分大砍断，就是这样走过来的。
此外，多查阅你这个样品的文献，看看别人是采取怎样的方法进行分离的。再结合实践过程自己多思考多摸索。
还有一个问题，换一个显色剂看看，我碰到过的样品硫酸乙醇显色均是黄色条带，但是换用了香草醛显色之后五颜六色都出来了。
多查，多分析，多观察，多思考。
祝你好运啊！
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spring050403
想想现在，有事可做，即是幸福~
4楼2013-04-11 08:33:12
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