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zgy198692

新虫 (小有名气)

[求助] 求助:有机残留回收率不好^

做有机残留分析方法验证时,回收率(样品+50%,100%,150%)各配制两分,可是结果是平行样结果相差甚大,且与线性50%,100%,150%的结果不一样,求解,为什么?
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yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始

【答案】应助回帖


zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢,回收率很是不好,头一次遇到,也很纳闷,打算换顶空试试。 2013-04-17 11:52:39
准确度主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份(例如某杂质的限度为0.2%,则可分别配制该杂质浓度为0.1%、0.2%和0.3%的杂质溶液),分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率,并计算9个回收率数据的相对标准差(RSD)。该项目的可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间,如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。
厚积薄发,方可游刃有余!
18楼2013-04-16 13:14:07
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abc123111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-08 10:41:57
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:19
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大,考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。
在论坛里收益颇丰,因此有空就尽量给站友一个参考
2楼2013-04-08 10:32:01
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zgy198692

新虫 (小有名气)

zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-04-15 13:22:22
zhychen2008: 金币-1, 操作失误,敬请谅解 2013-04-15 13:22:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by abc123111 at 2013-04-08 10:32:01
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大,考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。

我们做有关物质回收率配3个,有机残留时2个。
另外做回收前已做样品测试,条件适合!
3楼2013-04-08 10:41:40
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:13
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-09 13:35:51
如果限度远大于定量限,样品测定重复性很好的情况下,可以考虑配制限度的有机溶剂,考察下重复性,
有机残留一般是气相,直接进样还是顶空进样;考虑溶剂的挥发等等;如果差的特别大,还是考虑样品的配制过程吧
4楼2013-04-08 11:08:05
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