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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助：有机残留回收率不好^
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zgy198692

新虫 (小有名气)

[求助] 求助：有机残留回收率不好^

做有机残留分析方法验证时，回收率（样品+50%，100%，150%）各配制两分，可是结果是平行样结果相差甚大，且与线性50%,100%,150%的结果不一样，求解，为什么？
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1楼 2013-04-08 10:19:23
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
我初步估计，你应该是吡啶和正己烷的回收率不行，其他没什么问题。直接进样测定残留溶剂，正己烷回收肯定是不合格的，吡啶没试过，但碱性比较强，可能衬管会有吸附，也不一定。建议楼主采用顶空测定，平衡温度为90℃，采用fast震荡模式。试试，最简单易行的一种操作方式，取每种组分各100μl，置于50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，作为回收率贮备液，取150mg样品置于20ml顶空瓶中，精密加入5ml回收率储备液，密封。另外精密量取5ml回收率贮备液置于20ml顶空瓶中，密封，作为对照。各移取1瓶，看看结果怎么样。
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厚与黑，实干。
16楼2013-04-15 12:59:55
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abc123111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-08 10:41:57
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:19
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大，考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。
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在论坛里收益颇丰，因此有空就尽量给站友一个参考
2楼2013-04-08 10:32:01
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zgy198692

新虫 (小有名气)
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-04-15 13:22:22
zhychen2008: 金币-1, 操作失误，敬请谅解 2013-04-15 13:22:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by abc123111 at 2013-04-08 10:32:01
相差多大+-10% 以内 都可以接受。  如果相差过大，考虑是否样品分解产生相应的待测溶剂。

其次回收应该每个浓度3份样品吧。

我们做有关物质回收率配3个，有机残留时2个。
另外做回收前已做样品测试，条件适合！
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3楼2013-04-08 10:41:40
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:31:13
zgy198692: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-04-09 13:35:51
如果限度远大于定量限，样品测定重复性很好的情况下，可以考虑配制限度的有机溶剂，考察下重复性，
有机残留一般是气相，直接进样还是顶空进样；考虑溶剂的挥发等等；如果差的特别大，还是考虑样品的配制过程吧
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4楼2013-04-08 11:08:05
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