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zgy198692

新虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 1057
散金: 4
帖子: 152
在线: 112.6小时
虫号: 2056052
注册: 2012-10-12
专业: 药物分析

[求助] 求助：有机残留回收率不好^

做有机残留分析方法验证时，回收率（样品+50%，100%，150%）各配制两分，可是结果是平行样结果相差甚大，且与线性50%,100%,150%的结果不一样，求解，为什么？

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1楼2013-04-08 10:19:23

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

光脚看世界

金虫 (小有名气)

应助: 38 (小学生)
金币: 950.5
散金: 10
红花: 2
帖子: 245
在线: 32.3小时
虫号: 1320260
注册: 2011-06-11
性别: GG
专业: 药物分析

我初步估计，你应该是吡啶和正己烷的回收率不行，其他没什么问题。直接进样测定残留溶剂，正己烷回收肯定是不合格的，吡啶没试过，但碱性比较强，可能衬管会有吸附，也不一定。建议楼主采用顶空测定，平衡温度为90℃，采用fast震荡模式。试试，最简单易行的一种操作方式，取每种组分各100μl，置于50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，作为回收率贮备液，取150mg样品置于20ml顶空瓶中，精密加入5ml回收率储备液，密封。另外精密量取5ml回收率贮备液置于20ml顶空瓶中，密封，作为对照。各移取1瓶，看看结果怎么样。