24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 2224  |  回复: 49
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

徐广锐

木虫 (小有名气)

[求助] 环氧树脂固化出现问题 求教

最近做一种缩水甘油酯的合成 产物做出来了 但是固化的时候  使用间苯二胺做固化剂 105度5h,150度3h,结果发现不能固化 仍然是粘粘的液体。求教高手给分析一下可能存在的问题是什么 。附上产物红外图 请帮忙分析一下  是不是有环氧基团存在

未命名.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
徐广锐: 金币+3, 有帮助 2013-04-05 15:42:39
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-08 18:21:19
红外看高分子本身就是个不太靠谱的东西,尤其是环氧,红外的峰很小,所以红外看改性的环氧树脂是不靠谱中的不靠谱……

你这个东西,想验证根本不需要什么仪器,首先判断里面又没有环氧,加入固化剂以后看粘度有没有提高,如果提高了就可以确认里面有环氧

这东西因为是自己合成的,产率无法确定,所以固化剂的量也就无法确定,通过调整两者之间的比例,用不了几次试验就能找到最佳用量
Ask Me Anything About EPOXY...
6楼2013-04-05 15:20:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-05 15:45:23
我做的这个还不算高分子  有具体的化学结构  分子量1000左右 产物是固体  80度熔化 加入间苯二胺后  颜色变黑了 但是流动性很好 基本没固化 所以我想判断产物是不是我想要的那个具有环氧基团的产物  方便的话把您Q ...

你先把你这个东西怎么做的说一下吧
Ask Me Anything About EPOXY...
8楼2013-04-05 16:45:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-05 16:52:25
用多元有机羧酸和环氧氯丙烷反应 首先是加入羧酸  (我的羧酸是自制的  固体  只溶解于DMSO ) 和环氧氯丙烷 。环氧氯丙烷大过量。加入催化剂苄基三乙基氯化铵 116度反应几个小时至溶液透明  降温到50度  加入氢氧 ...

前半部分问题不大,除了反应温度有点低;第二部分用醇溶液可能会有副反应

做缩水甘油酯我觉得用一步法更好一些

另外,加了固化剂以后,如果调整比例最后的粘度还是没有上升,基本就可以认为没有环氧基了
Ask Me Anything About EPOXY...
11楼2013-04-05 17:39:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
徐广锐: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-04-05 19:34:51
引用回帖:
13楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-05 18:06:08
第二步因为之前用水副反应很多 所以才改用醇的 还会有什么类型的副反应呢 您之前说过缩水甘油酯或者有关环氧树脂的研究吗  我是新手 想多学习一下 那个一步法能说的更具体些吗 是用到酸酐的那个吗...

闭环这一步是在碱的作用下让表氯醇脱去一分子氯化氢,但是如果你的体系里有醇,尤其是小分子醇和可能反应得到醚

一步法是我的叫法,传统上的一步两步指的是双酚A缩水甘油醚的制备方法。这里的一步法指的是把你的底物(在你的实验里就是你制备出的羧酸)、ECH、NaOH,水和季铵盐放在一起反应,直接让羧基的氢和ECH的氯脱去。这种方法反应温度低,但是ECH,NaOH的利用率太低,一般工业上不用,实验室可以尝试一下
Ask Me Anything About EPOXY...
14楼2013-04-05 18:32:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
20楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-05 19:34:36
我知道了  实验课上做过这个 但是引入水的话  杂质会很多的啊  您之前做过吗  有没有好的建议 非常感谢你的指导  受益匪浅...

我做过缩水甘油醚和缩水甘油胺,酯的没做过

不过我想了一下,可能缩水甘油酯确实不适合两步法,因为产物是酯,在碱性条件下容易水解,尤其是温度高的时候

一步法反应温度比较低,如果没记错的话都是三四十度,虽然有碱,水解的机会小一些
Ask Me Anything About EPOXY...
21楼2013-04-05 19:42:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
20楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-05 19:34:36
我知道了  实验课上做过这个 但是引入水的话  杂质会很多的啊  您之前做过吗  有没有好的建议 非常感谢你的指导  受益匪浅...

我简单看了一下以前在学校时候下的文章,你应该也在学校,就不给你贴了

你直接以缩水甘油酯为关键字查一下就可以了,都是我说的那种一步法做的
Ask Me Anything About EPOXY...
23楼2013-04-05 19:48:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
29楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-06 10:20:19
还有固化的时候 在烘箱里是融化状态的   拿出来冷却之后  就会变得很黏 但是不是固化形态...

那就是比例不对,反应以后没有交联,而是形成了大分子量的产物,类似扩链,调整两者比例吧
Ask Me Anything About EPOXY...
30楼2013-04-06 10:50:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

徐广锐: 回帖置顶 2013-04-06 14:03:01
引用回帖:
25楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-06 10:16:02
那怎么我看到的都是两步法的呢 我再找找看  你说的是英文文献 还是中文的...

中文的啊,基础类的东西从来不看英文
Ask Me Anything About EPOXY...
31楼2013-04-06 10:51:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
32楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-06 11:01:31
那我看到的怎么都是两步法的呢   对苯二甲酸缩水甘油酯  邻苯二甲酸缩水甘油酯 这些类型的  第一步酯化 第二步闭环...

癸二酸二缩水甘油酯的合成
Ask Me Anything About EPOXY...
35楼2013-04-06 13:21:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
33楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-06 11:02:26
所以我还是应该做个DSC重新确定一下呗 还有就是固体的环氧树脂做DSC的方法也是一样的吗...

DSC你能知道比例吗,随便混合一下放进去都有房热风
Ask Me Anything About EPOXY...
36楼2013-04-06 13:22:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 徐广锐 的主题更新
信息提示
请填处理意见