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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 环氧树脂固化出现问题 求教
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徐广锐

木虫 (小有名气)

[求助] 环氧树脂固化出现问题 求教

最近做一种缩水甘油酯的合成 产物做出来了 但是固化的时候  使用间苯二胺做固化剂 105度5h,150度3h，结果发现不能固化 仍然是粘粘的液体。求教高手给分析一下可能存在的问题是什么 。附上产物红外图 请帮忙分析一下  是不是有环氧基团存在

未命名.jpg
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1楼 2013-04-04 22:40:01
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
徐广锐: 金币+3, ★有帮助 2013-04-05 15:42:39
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-08 18:21:19
红外看高分子本身就是个不太靠谱的东西，尤其是环氧，红外的峰很小，所以红外看改性的环氧树脂是不靠谱中的不靠谱……

你这个东西，想验证根本不需要什么仪器，首先判断里面又没有环氧，加入固化剂以后看粘度有没有提高，如果提高了就可以确认里面有环氧

这东西因为是自己合成的，产率无法确定，所以固化剂的量也就无法确定，通过调整两者之间的比例，用不了几次试验就能找到最佳用量
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6楼2013-04-05 15:20:38
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徐广锐

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by suyaotian at 2013-04-05 19:26:03
得到的是粘稠液体估计产物应该对着呢,同意楼上应尽快测DSC

粘稠液体静置一夜第二天发现成固体了  就给抠出来 用乙醇重结晶的
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28楼2013-04-06 10:19:15
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普通回帖

随心所动

银虫 (小有名气)
★
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-08 18:21:08
你首先应用DSC确定该产物的固化曲线，看看其固化温度是多少？再确定固化工艺。你那个105℃和150℃是怎么确定的？
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随心奔跑，自由是方向
2楼2013-04-05 08:40:58
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vwang6

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
徐广锐: 金币+2, ★有帮助 2013-04-05 15:13:53
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-08 18:21:14
对啊，首先要用DSC看是否有放热峰，一般固化温度是根据放热峰确定的，你加促进剂了么
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3楼2013-04-05 14:15:41
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徐广锐

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 随心所动 at 2013-04-05 08:40:58
你首先应用DSC确定该产物的固化曲线，看看其固化温度是多少？再确定固化工艺。你那个105℃和150℃是怎么确定的？

因为实验室DSC恰好坏了  所以没办法测定 105度和150度是根据以往固化普通环氧树脂的经验得来的  那你帮忙看下红外图  确定有环氧基的存在吗 我现在很怀疑我的产物了
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4楼2013-04-05 15:12:16
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徐广锐

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by vwang6 at 2013-04-05 14:15:41
对啊，首先要用DSC看是否有放热峰，一般固化温度是根据放热峰确定的，你加促进剂了么

dsc坏了 所以没办法测定  我只加了固化剂  没加促进剂 文献和书上都说缩水甘油酯比较易固化 所以就没考虑加促进剂
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5楼2013-04-05 15:13:47
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徐广锐

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-04-05 15:20:38
红外看高分子本身就是个不太靠谱的东西，尤其是环氧，红外的峰很小，所以红外看改性的环氧树脂是不靠谱中的不靠谱……

你这个东西，想验证根本不需要什么仪器，首先判断里面又没有环氧，加入固化剂以后看粘度有没 ...

我做的这个还不算高分子  有具体的化学结构  分子量1000左右 产物是固体  80度熔化 加入间苯二胺后  颜色变黑了 但是流动性很好 基本没固化 所以我想判断产物是不是我想要的那个具有环氧基团的产物  方便的话把您QQ留我  我跟您联系
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7楼2013-04-05 15:45:23
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-05 15:45:23
我做的这个还不算高分子  有具体的化学结构  分子量1000左右 产物是固体  80度熔化 加入间苯二胺后  颜色变黑了 但是流动性很好 基本没固化 所以我想判断产物是不是我想要的那个具有环氧基团的产物  方便的话把您Q ...

你先把你这个东西怎么做的说一下吧
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8楼2013-04-05 16:45:27
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徐广锐

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-04-05 16:45:27
你先把你这个东西怎么做的说一下吧...

用多元有机羧酸和环氧氯丙烷反应 首先是加入羧酸  （我的羧酸是自制的  固体  只溶解于DMSO ） 和环氧氯丙烷 。环氧氯丙烷大过量。加入催化剂苄基三乙基氯化铵 116度反应几个小时至溶液透明  降温到50度  加入氢氧化钠的醇溶液  闭环反应24h  抽滤除盐  旋蒸除去过量的环氧氯丙烷和醇 得到的是黄色粘稠的液体  倒入乙醇中重结晶得到白色粉末  我认为是我的产物   请多指教
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9楼2013-04-05 16:52:25
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yudagang_123

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
徐广锐: 金币+2 2013-04-05 17:43:27
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-08 18:21:27
1.先测下产物的分子量
2.对比下未家固化剂的分子量
如反应物都正常，可能是固化剂的量加少了，或反应的时间不够。
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10楼2013-04-05 17:28:35
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