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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 环氧树脂固化出现问题 求教
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-05 16:52:25
用多元有机羧酸和环氧氯丙烷反应 首先是加入羧酸  （我的羧酸是自制的  固体  只溶解于DMSO ） 和环氧氯丙烷 。环氧氯丙烷大过量。加入催化剂苄基三乙基氯化铵 116度反应几个小时至溶液透明  降温到50度  加入氢氧 ...

前半部分问题不大，除了反应温度有点低；第二部分用醇溶液可能会有副反应

做缩水甘油酯我觉得用一步法更好一些

另外，加了固化剂以后，如果调整比例最后的粘度还是没有上升，基本就可以认为没有环氧基了
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11楼2013-04-05 17:39:17
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徐广锐

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yudagang_123 at 2013-04-05 17:28:35
1.先测下产物的分子量
2.对比下未家固化剂的分子量
如反应物都正常，可能是固化剂的量加少了，或反应的时间不够。

1000的分子量 用GPC也没法测啊 我们这的柱子不适合测这么小分子量的 而起间苯二胺加进去时间长点就变黑了  也应该说明是没参加固化反应  不应该是加少了吧
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12楼2013-04-05 17:43:16
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徐广锐

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-04-05 17:39:17
前半部分问题不大，除了反应温度有点低；第二部分用醇溶液可能会有副反应

做缩水甘油酯我觉得用一步法更好一些

另外，加了固化剂以后，如果调整比例最后的粘度还是没有上升，基本就可以认为没有环氧基了...

第二步因为之前用水副反应很多 所以才改用醇的 还会有什么类型的副反应呢 您之前说过缩水甘油酯或者有关环氧树脂的研究吗  我是新手 想多学习一下 那个一步法能说的更具体些吗 是用到酸酐的那个吗
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13楼2013-04-05 18:06:08
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
徐广锐: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-04-05 19:34:51
引用回帖:
13楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-05 18:06:08
第二步因为之前用水副反应很多 所以才改用醇的 还会有什么类型的副反应呢 您之前说过缩水甘油酯或者有关环氧树脂的研究吗  我是新手 想多学习一下 那个一步法能说的更具体些吗 是用到酸酐的那个吗...

闭环这一步是在碱的作用下让表氯醇脱去一分子氯化氢，但是如果你的体系里有醇，尤其是小分子醇和可能反应得到醚

一步法是我的叫法，传统上的一步两步指的是双酚A缩水甘油醚的制备方法。这里的一步法指的是把你的底物（在你的实验里就是你制备出的羧酸）、ECH、NaOH，水和季铵盐放在一起反应，直接让羧基的氢和ECH的氯脱去。这种方法反应温度低，但是ECH，NaOH的利用率太低，一般工业上不用，实验室可以尝试一下
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14楼2013-04-05 18:32:55
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xinglong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以先测一下环氧当量，
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15楼2013-04-05 18:34:56
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9503065

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-08 18:21:41
偶做油漆的，有环氧树脂固化接触，凭你给的信息，不能判断啥原因。
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16楼2013-04-05 19:05:47
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suyaotian

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-08 18:21:47
得到的是粘稠液体估计产物应该对着呢,同意楼上应尽快测DSC
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有志者事竟成
17楼2013-04-05 19:26:03
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徐广锐

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by suyaotian at 2013-04-05 19:26:03
得到的是粘稠液体估计产物应该对着呢,同意楼上应尽快测DSC

好的 谢谢指导
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18楼2013-04-05 19:31:38
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徐广锐

木虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 9503065 at 2013-04-05 19:05:47
偶做油漆的，有环氧树脂固化接触，凭你给的信息，不能判断啥原因。

19楼2013-04-05 19:31:51
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徐广锐

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-04-05 18:32:55
闭环这一步是在碱的作用下让表氯醇脱去一分子氯化氢，但是如果你的体系里有醇，尤其是小分子醇和可能反应得到醚

一步法是我的叫法，传统上的一步两步指的是双酚A缩水甘油醚的制备方法。这里的一步法指的是把你的 ...

我知道了  实验课上做过这个 但是引入水的话  杂质会很多的啊  您之前做过吗  有没有好的建议 非常感谢你的指导  受益匪浅
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20楼2013-04-05 19:34:36
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