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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
20楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-05 19:34:36
我知道了  实验课上做过这个 但是引入水的话  杂质会很多的啊  您之前做过吗  有没有好的建议 非常感谢你的指导  受益匪浅...

我做过缩水甘油醚和缩水甘油胺,酯的没做过

不过我想了一下,可能缩水甘油酯确实不适合两步法,因为产物是酯,在碱性条件下容易水解,尤其是温度高的时候

一步法反应温度比较低,如果没记错的话都是三四十度,虽然有碱,水解的机会小一些
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21楼2013-04-05 19:42:42
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徐广锐

木虫 (小有名气)

引用回帖:
21楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-04-05 19:42:42
我做过缩水甘油醚和缩水甘油胺,酯的没做过

不过我想了一下,可能缩水甘油酯确实不适合两步法,因为产物是酯,在碱性条件下容易水解,尤其是温度高的时候

一步法反应温度比较低,如果没记错的话都是三四十度 ...

但是产物红外图谱中酯键很明显存在的 很多文献上做缩水甘油酯的都是用两步法 对苯二甲酸缩水甘油酯系列的
22楼2013-04-05 19:47:32
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
20楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-05 19:34:36
我知道了  实验课上做过这个 但是引入水的话  杂质会很多的啊  您之前做过吗  有没有好的建议 非常感谢你的指导  受益匪浅...

我简单看了一下以前在学校时候下的文章,你应该也在学校,就不给你贴了

你直接以缩水甘油酯为关键字查一下就可以了,都是我说的那种一步法做的
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23楼2013-04-05 19:48:19
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随心所动

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-05 15:12:16
因为实验室DSC恰好坏了  所以没办法测定 105度和150度是根据以往固化普通环氧树脂的经验得来的  那你帮忙看下红外图  确定有环氧基的存在吗 我现在很怀疑我的产物了...

环氧树脂的固化和固化剂有关系,分低温、中温和高温,不同的固化剂对应不同的固化温度。要是高温固化剂的话,固化温度可能也得180℃,150只是凝胶化温度。确定其工艺的直接方法就是用DSC,你查一下环氧基团的红外吸收峰,就能确定是否发生固化了。
随心奔跑,自由是方向
24楼2013-04-05 21:45:25
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徐广锐

木虫 (小有名气)

引用回帖:
23楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-04-05 19:48:19
我简单看了一下以前在学校时候下的文章,你应该也在学校,就不给你贴了

你直接以缩水甘油酯为关键字查一下就可以了,都是我说的那种一步法做的...

那怎么我看到的都是两步法的呢 我再找找看  你说的是英文文献 还是中文的
25楼2013-04-06 10:16:02
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徐广锐

木虫 (小有名气)

引用回帖:
24楼: Originally posted by 随心所动 at 2013-04-05 21:45:25
环氧树脂的固化和固化剂有关系,分低温、中温和高温,不同的固化剂对应不同的固化温度。要是高温固化剂的话,固化温度可能也得180℃,150只是凝胶化温度。确定其工艺的直接方法就是用DSC,你查一下环氧基团的红外吸 ...

好的   我现在还是琢磨着尽快做个DSC  谢谢指导!
26楼2013-04-06 10:17:06
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徐广锐

木虫 (小有名气)

引用回帖:
23楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-04-05 19:48:19
我简单看了一下以前在学校时候下的文章,你应该也在学校,就不给你贴了

你直接以缩水甘油酯为关键字查一下就可以了,都是我说的那种一步法做的...

还是希望你把QQ留我下 这么联系方便  麻烦了
27楼2013-04-06 10:17:41
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徐广锐

木虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by suyaotian at 2013-04-05 19:26:03
得到的是粘稠液体估计产物应该对着呢,同意楼上应尽快测DSC

粘稠液体静置一夜第二天发现成固体了  就给抠出来 用乙醇重结晶的
28楼2013-04-06 10:19:15
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徐广锐

木虫 (小有名气)

引用回帖:
23楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-04-05 19:48:19
我简单看了一下以前在学校时候下的文章,你应该也在学校,就不给你贴了

你直接以缩水甘油酯为关键字查一下就可以了,都是我说的那种一步法做的...

还有固化的时候 在烘箱里是融化状态的   拿出来冷却之后  就会变得很黏 但是不是固化形态
29楼2013-04-06 10:20:19
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
29楼: Originally posted by 徐广锐 at 2013-04-06 10:20:19
还有固化的时候 在烘箱里是融化状态的   拿出来冷却之后  就会变得很黏 但是不是固化形态...

那就是比例不对,反应以后没有交联,而是形成了大分子量的产物,类似扩链,调整两者比例吧
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30楼2013-04-06 10:50:10
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