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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助：用谢乐公式计算的晶粒尺寸与TEM差距太大的原因？
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小木虫玲玲

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助：用谢乐公式计算的晶粒尺寸与TEM差距太大的原因？

用谢乐公式计算的晶粒尺寸的平均值在30 nm，而TEM照片上的大都是小于10 nm的，有的还是5 nm左右的。仪器的宽化我已经扣除了，为什么差距还如此大呢？
急求高手指点啊！
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准备迎接在ZJU的新生活~加油！
1楼 2013-04-03 13:38:48
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小木虫玲玲

铁杆木虫 (著名写手)
jade出来的XRD峰是已经扣除仪器背底的吧？如果这样计算的话误差就没那么大了。
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准备迎接在ZJU的新生活~加油！
2楼2013-04-03 14:29:16
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匿名

用户注销 (职业作家)
感谢参与，应助指数 +1
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3楼2013-04-04 20:46:20
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
谢乐公式计算过，误差较大，而且一个人一个数字，主观因素影响比较大。半高宽的选取，谢乐常数的选取都会影响，尤其是小粒径影响更大。
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
4楼2013-04-04 21:39:32
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
证明你这个样品是大小尺寸不均一的粒子混合而成，尺寸较大的纳米粒子对XRD衍射峰的强度贡献远大于小尺寸纳米晶，但小尺寸粒子电镜上可以看到，所以就得到你的结果了
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5楼2013-04-04 23:34:47
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zhilihu

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
证明你这个样品是大小尺寸不均一的粒子混合而成，尺寸较大的纳米粒子对XRD衍射峰的强度贡献远大于小尺寸纳米晶，但小尺寸粒子电镜上可以看到，所以就得到你的结果了
同意这个
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6楼2013-04-05 09:47:22
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wwwhww

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TEM是微区，不能代表全部，谢乐公式也有误差，两者不匹配很正常
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7楼2013-04-05 09:51:31
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
就是有较大的颗粒，可能不多，但足够产生很强的衍射峰了。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
8楼2013-04-05 10:18:03
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于帅2010

银虫 (小有名气)
谢乐公式就是个 粗略的计算，不过谢乐也是个伟大的科学家
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9楼2013-04-05 13:38:05
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