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小木虫玲玲

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助:用谢乐公式计算的晶粒尺寸与TEM差距太大的原因?

用谢乐公式计算的晶粒尺寸的平均值在30 nm,而TEM照片上的大都是小于10 nm的,有的还是5 nm左右的。仪器的宽化我已经扣除了,为什么差距还如此大呢?
急求高手指点啊!
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准备迎接在ZJU的新生活~加油!
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小木虫玲玲

铁杆木虫 (著名写手)

jade出来的XRD峰是已经扣除仪器背底的吧?如果这样计算的话误差就没那么大了。
准备迎接在ZJU的新生活~加油!
2楼2013-04-03 14:29:16
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匿名

用户注销 (职业作家)


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3楼2013-04-04 20:46:20
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
谢乐公式计算过,误差较大,而且一个人一个数字,主观因素影响比较大。半高宽的选取,谢乐常数的选取都会影响,尤其是小粒径影响更大。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
4楼2013-04-04 21:39:32
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
证明你这个样品是大小尺寸不均一的粒子混合而成,尺寸较大的纳米粒子对XRD衍射峰的强度贡献远大于小尺寸纳米晶,但小尺寸粒子电镜上可以看到,所以就得到你的结果了
5楼2013-04-04 23:34:47
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zhilihu

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
证明你这个样品是大小尺寸不均一的粒子混合而成,尺寸较大的纳米粒子对XRD衍射峰的强度贡献远大于小尺寸纳米晶,但小尺寸粒子电镜上可以看到,所以就得到你的结果了
同意这个
6楼2013-04-05 09:47:22
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wwwhww

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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TEM是微区,不能代表全部,谢乐公式也有误差,两者不匹配很正常
7楼2013-04-05 09:51:31
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

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就是有较大的颗粒,可能不多,但足够产生很强的衍射峰了。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
8楼2013-04-05 10:18:03
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于帅2010

银虫 (小有名气)

谢乐公式就是个 粗略的计算,不过谢乐也是个伟大的科学家
9楼2013-04-05 13:38:05
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