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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 木脂素的液相分离问题
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jixiao_02

铜虫 (小有名气)

[交流] 木脂素的液相分离问题

我做的是木脂素的分离，最近用的是HPLC进行分离，但是我进过液相分析之后，制备的时候把一些大峰接了，那些小峰乱且小、杂，就没接。可是制备完之后，我发现我想要的化合物在尾接里，我接到的大峰不纯，还都有色素，我实在不明白，不知道是木脂素吸附在了柱子上，最后被冲了下来还是说木脂素地紫外吸收太弱，峰太小，我没有接到，大家有没有遇到这种问题，而且我的化合物色素很难出去，经常上完液相还有色素，之前在液相上也分到过木脂素，峰形挺大的，可是现在分不知道怎么了，变得和原来很不一样，大峰里完全没东西。说的比较啰嗦，请海涵。还请高手指点迷津。
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1楼 2013-03-31 16:55:59
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fyz7232

木虫 (知名作家)
太复杂，有点高深
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2楼2013-03-31 20:07:30
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Greatben

银虫 (小有名气)
上图，不然不直观
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3楼2013-04-01 22:20:01
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pengbing99

木虫 (正式写手)
★
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设置的波长不对。用DAD先分析一下。
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4楼2013-04-02 09:22:54
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zhuhucheng

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
木脂素不一定有强的吸收，而你的那些色素大多是共轭系统很大的东西，很容易掩盖掉木质素的信号。建议在粗分之后用MCI除色素，再过凝胶，将你要的东西富集到一起，再上液相
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5楼2013-04-02 09:56:03
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huaqiangliu

新虫 (小有名气)
★ ★
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jixiao_02: 金币+1 2013-04-04 19:03:32
建议先把纯度搞到70%以上在用制备做。不然你的柱子几次就玩完了。经常会出现师兄师姐用的好好的。倒师弟师妹怎么都搞不出来，最后弄半天半年过去了，才发现是柱子不行了，杯具了。呵呵。我做过黄姜提取物中薯蓣皂苷元的纯化。用树脂一步就从20%提高到85%的色谱纯度，再用制备易如翻掌。开始也是搞半天。纯度越低越难制备分离，因为物质间存在相互影响。本来想发个图谱上来的，粘不上去。
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6楼2013-04-02 15:26:11
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匿名

用户注销 (小有名气)
★
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7楼2013-04-02 18:45:41
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libaoguo

铁杆木虫 (小有名气)
★
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估计是柱子不行了
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8楼2013-04-03 15:07:26
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