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jixiao_02

铜虫 (小有名气)


[交流] 木脂素的液相分离问题

我做的是木脂素的分离,最近用的是HPLC进行分离,但是我进过液相分析之后,制备的时候把一些大峰接了,那些小峰乱且小、杂,就没接。可是制备完之后,我发现我想要的化合物在尾接里,我接到的大峰不纯,还都有色素,我实在不明白,不知道是木脂素吸附在了柱子上,最后被冲了下来还是说木脂素地紫外吸收太弱,峰太小,我没有接到,大家有没有遇到这种问题,而且我的化合物色素很难出去,经常上完液相还有色素,之前在液相上也分到过木脂素,峰形挺大的,可是现在分不知道怎么了,变得和原来很不一样,大峰里完全没东西。说的比较啰嗦,请海涵。还请高手指点迷津。
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fyz7232

木虫 (知名作家)


太复杂,有点高深
2楼2013-03-31 20:07:30
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Greatben

银虫 (小有名气)


上图,不然不直观
3楼2013-04-01 22:20:01
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pengbing99

木虫 (正式写手)



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设置的波长不对。用DAD先分析一下。
4楼2013-04-02 09:22:54
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zhuhucheng

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
木脂素不一定有强的吸收,而你的那些色素大多是共轭系统很大的东西,很容易掩盖掉木质素的信号。建议在粗分之后用MCI除色素,再过凝胶,将你要的东西富集到一起,再上液相
5楼2013-04-02 09:56:03
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huaqiangliu

新虫 (小有名气)


★ ★
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jixiao_02: 金币+1 2013-04-04 19:03:32
建议先把纯度搞到70%以上在用制备做。不然你的柱子几次就玩完了。经常会出现师兄师姐用的好好的。倒师弟师妹怎么都搞不出来,最后弄半天半年过去了,才发现是柱子不行了,杯具了。呵呵。我做过黄姜提取物中薯蓣皂苷元的纯化。用树脂一步就从20%提高到85%的色谱纯度,再用制备易如翻掌。开始也是搞半天。纯度越低越难制备分离,因为物质间存在相互影响。本来想发个图谱上来的,粘不上去。
6楼2013-04-02 15:26:11
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匿名

用户注销 (小有名气)



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7楼2013-04-02 18:45:41
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libaoguo

铁杆木虫 (小有名气)



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估计是柱子不行了
8楼2013-04-03 15:07:26
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