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申璐

木虫 (正式写手)


[交流] 快来围观我烧的橙色氧化铝啦~~~

最近SPS烧了一批氧化铝,掺了大概0.08wt%的Mg

烧成之后氧化铝陶瓷有点灰黑色,在管式炉1200退火后,居然变成了橙色,太神奇了

按照以往的解释,认为是渗碳或者氧缺陷造成的

但是最近的实验却排除了这两个可能性:

1,坩埚最边上的两个,一个是1250烧的,另一个是1500烧的,如果是渗碳,那么1500的应该很黑才对,可是结果正好相反,1500烧的没有这种灰暗的感觉。另一个1250因为致密度相对低一些,没有这种灰黑,但同时也没有玉质感
结论:SPS烧的样品变灰暗不是由于渗碳,出现灰暗色的一个必要不充分条件是烧出玉质感

2,另一种烧结制度,1250和1300烧的样品(左2,3)发灰黑最严重,但是红外的透光率却最高。这一点似乎证伪了以往文献中认为灰黑色是由于氧空位造成的,因为如果是这种缺陷,透光率应该降低才对
结论:SPS烧的样品变灰暗不是由于氧空位这样的点缺陷

3,最神奇的出现了,本来是发灰黑的,但是退火之后这些灰黑统统变成了橙色,而且原来虽然灰黑,但是可以透过红光的,现在变成橙色之后不透光了。按照透明陶瓷的解释,透光率由两方面影响,光的散色和吸收,散射与晶粒尺寸和气孔率有关,吸收与点缺陷有关,减小气孔率和点缺陷可以提高透光率。而现在1200度退火根本不会再对致密度和晶粒尺寸有所影响了,只能减少应力、缺陷之类的,其结果也是提高透光率,又与目前的实验现象相反。。。

结论:不理解啊。。。

求围观,求讨论,求扩散

如果哪位大神有什么好的想法,欢迎和我联系,我们一起做点实验,相关实验需要用到,我们的SPS也随时免费开放

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goodman123

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申璐: 金币+3 2013-03-28 18:40:53
从原料到成品过程中有没有无机非金属进入的可能性?氧化铝中有铬颜色会发红,或者其他镧系稀土金属。曾经在烧过稀土后的窑炉中烧结氧化铝,结果产品都成彩色的了。
再一个可能性就是粉体中混入微量铁了,在氧化气氛下变成氧化铁致使产品变色。
分析一下成品的成分吧。
13楼2013-03-27 09:19:02
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goodman123

金虫 (小有名气)



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引用回帖:
43楼: Originally posted by 申璐 at 2013-03-28 18:40:42
SPS烧的时候应该不会,现在考虑的是退火的时候管式炉炉管不干净。我的的炉管烧过荧光粉,稀土倒是有可能
唯独有一点想不通,同一个坩埚退火的,为什么有的不变色

铬掺杂的颜色偏粉-紫这个色调,不是这种橙色。 ...

申璐,不要急着肯定和否定,因为你和大伙的认知都是基于理论或者经验。
其实这个事情很简单,就是出现了你理论和经验范围内不能理解的实验现象,这种不可预知性是科研中不可多得的机会,好好把握它、利用它,找出合理的解释就是一种进步。
另,说点题外话,设计试验一定要严谨,实验过程更是要排除一切干扰因素,我到过一些实验室,设备都不错,但整个实验环境杂乱不堪,实验桌面满布灰尘,烧杯烧瓶等耗材多人混用,地面连基本的干净都谈不上,做的试验课题都是所谓的纳米材料相关,结果灰尘颗粒无处不在。这样如何能保证实验的可控性呢?所以,试验不仅仅是有好设备,不仅仅是称量准确,还和环境及人员有关。
以上,借申璐这个话题,与大家共勉。
52楼2013-03-29 08:49:48
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